[发明专利](2;3-二氢噻吩并[3;4-B][1;4]二氧杂环己-2-基)甲醇的制备方法在审
| 申请号： | 201910557841.5 | 申请日： | 2019-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN110183465A | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 张茂华;蒋永飞;林山杉;胡嗣敏;韩新锋 | 申请（专利权）人： | 福建博鸿新能源科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 350309 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开(2,3‑二氢噻吩并[3,4‑B][1,4]二氧杂环己‑2‑基)甲醇的制备方法，其包括以下步骤：以3,4‑二烷氧基噻吩‑2,5‑二甲酸二烷基酯和单烷酸甘油酯为原料进行得到中间物1，再将中间物1进行碱化酸化反应得到中间物2，最后将中间物2进行脱羧后精馏得到产品。本发明由于单烷酸甘油酯只有两个醇羟基进行交换反应，使得合成的产物中间体1没有异构体杂质产生，从而可减少工业分离工序，产品的收率高，生产成本低，有利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 中间物 二氢噻吩 甘油酯 氧杂环 单烷 甲醇 制备 二烷氧基噻吩 产物中间体 生产成本低 异构体杂质 二烷基酯 分离工序 交换反应 酸化反应 醇羟基 二甲酸 碱化 精馏 收率 脱羧 合成 | ||
【主权项】：
1.(2,3‑二氢噻吩并[3,4‑B][1,4]二氧杂环己‑2‑基)甲醇的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：1)将3,4‑二烷氧基噻吩‑2,5‑二甲酸二烷基酯、单烷酸甘油酯和催化剂A依次加入溶剂A中，在温度80～110℃下进行反应，当3,4‑二烷氧基噻吩‑2,5‑二甲酸二烷基酯完全消耗完毕，再加水搅拌0.5‑2小时后，经过滤得到中间物1；所述3,4‑二烷氧基噻吩‑2,5‑二甲酸二烷基酯与单烷酸甘油酯的摩尔比为1:1～2；2)将步骤1)得到的中间物1加入水中，再加入碱，搅拌均匀后在60～90℃下保温碱化反应4‑7小时；碱化结束，将碱化液降温至低于50℃，加入酸溶液酸化至pH为1～3，过滤烘干，得到中间物2；所述碱与中间物1的摩尔比为3～6:1；3)在溶剂B中加入步骤2)得到的中间物2和催化剂B，在100‑200℃下进行脱羧后精馏得到所述(2,3‑二氢噻吩并[3,4‑B][1,4]二氧杂环己‑2‑基)甲醇。
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