[发明专利]一种合成阿维巴坦关键中间体及其重结晶工艺在审
| 申请号： | 201910567267.1 | 申请日： | 2019-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN110256322A | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 高令峰;郑庚修;崔召新;朱臣析;孙旭;彭本威 | 申请（专利权）人： | 济南大学 |
| 主分类号： | C07D207/28 | 分类号： | C07D207/28 |
| 代理公司： | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人： | 李茜 |
| 地址： | 250022 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一步法合成阿维巴坦关键中间体（S）‑N‑叔丁氧羰基焦谷氨酸‑2‑苄酯及其重结晶工艺。以L‑焦谷氨酸为原料，一步合成淡黄色的（S）‑N‑叔丁氧羰基焦谷氨酸‑2‑苄酯，经重结晶得到白色的（S）‑N‑叔丁氧羰基焦谷氨酸‑2‑苄酯，纯度99%以上，收率95%以上。该方法反应条件温和，操作简单，绿色高效，产品稳定且有利于下一步反应，便于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 焦谷氨酸 叔丁氧羰基 苄酯 关键中间体 重结晶工艺 一步法合成 反应条件 一步反应 一步合成 淡黄色 重结晶 收率 合成 | ||
【主权项】：
1.一种合成阿维巴坦关键中间体（S）‑N‑叔丁氧羰基焦谷氨酸‑2‑苄酯的方法，其特征在于，（1）以L‑焦谷氨酸为原料，有机溶剂Ⅰ溶解，向反应溶液体系加入碱，控制反应温度，将氯化苄按一定速度滴加到L‑焦谷氨酸的溶液中，升高温度，反应一定时间，降低反应液温度，反应溶液析出固体，过滤除去固体，收集得（S）‑焦谷氨酸‑2‑苄酯滤液；（2）向步骤（1）所得滤液中加入4‑二甲氨基吡啶催化剂，然后将二碳酸二叔丁酯按一定速度滴加到反应液中，升高温度，反应一定时间，降至室温，经过滤、洗涤、干燥、蒸馏除溶剂得到（S）‑N‑叔丁氧羰基焦谷氨酸‑2‑苄酯粗品，再经重结晶得到（S）‑N‑叔丁氧羰基焦谷氨酸‑2‑苄酯。
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