[发明专利]一种钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备方法

摘要

本发明公开了一种钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备方法，其特征在于，首先采用1‑丁基‑3‑甲基咪唑对甲苯磺酸盐溶解葡萄糖酸钙和脱脂棉，制得淡黄色粘稠液体为钙掺杂含碳量子点胶黏剂；在玛瑙研钵中将金改性氮化硅：34~38%，氧化石墨烯：28~32%，钙掺杂含碳量子点胶黏剂：10~14%，聚丙烯酸铵：3~5%，乙醇：14~20%，研磨均匀，装入连有导线的内经为Φ5mm的玻璃管内，即得钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器。本申请所制备的电极比普通的碳糊电极导电性能提高4~6倍，电化学窗口宽、制备方法简单、表面易更新、残余电流小等优点。检测灵敏度高，选择性好。

主权项

1.一种钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：（1）金改性氮化硅制备：在反应器中，按如下质量百分比加入，乙醇：52~56%，3‑巯丙基三乙氧基硅烷：24~28%，搅拌均匀，再加入纳米氮化硅：18~22%，各组分之和为百分之百，于50±2℃恒温、搅拌、回流反应5h，冷却后，固液分离，用去离子水洗涤至中性，干燥，将固体按固液比为1g：15~25mL放入0.01mol/L金溶液浸泡6 h，固液分离，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到金改性氮化硅；（2）钙掺杂含碳量子点胶黏剂：在反应釜中，按如下质量百分比加入，1‑丁基‑3‑甲基咪唑对甲苯磺酸盐：67~71%，葡萄糖酸钙：8~10%，脱脂棉：20~24%，搅拌均匀，各组分质量百分比之和为百分之百，密封，置于110±2℃烘箱中，恒温反应8~10h，冷至室温，即得淡黄色粘稠液体为钙掺杂含碳量子点胶黏剂；（3）金改性氮化硅/石墨烯/钙掺杂含碳量子点混合物碳糊的制备：在玛瑙研钵中，按如下质量百分比加入，金改性氮化硅：34~38%，氧化石墨烯：28~32%，钙掺杂含碳量子点胶黏剂：10~14%，聚丙烯酸铵：3~5%，乙醇：14~20%，各组分质量百分比之和为百分之百，研磨均匀，即得金改性氮化硅/石墨烯/钙掺杂含碳量子点混合物碳糊；（4）钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备：将步骤（2）混合物碳糊装入连有导线的内经为Φ5mm的玻璃管内，排除气体，压实，干燥，用金相砂纸打磨，抛光，去离子水、乙醇洗涤，即得钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器。