[发明专利]一种2-氨基噻吩-3; 4-二羧酸衍生物的制备方法在审
| 申请号： | 201910583126.9 | 申请日： | 2019-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN110294734A | 公开（公告）日： | 2019-10-01 |
| 发明（设计）人： | 徐红岩;卫兵 | 申请（专利权）人： | 上海吉奉生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/38 | 分类号： | C07D333/38 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 201512 上海市金*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2‑氨基噻吩‑3,4‑二羧酸衍生物的制备方法。主要解决现有制备方法的纯化需采用柱层析，无法规模生产的技术问题。制备方法包括（1）将丙酮酸酯，氰乙酸酯，硫粉，在碱和溶剂存在下进行反应，得到反应液；（2）将所得到的反应液用乙酸乙酯进行稀释，依次用柠檬酸水溶液，氯化钠水溶液，水洗涤得到2‑氨基噻吩‑3,4‑二羧酸衍生物粗品溶液；（3）将所得到的2‑氨基噻吩‑3,4‑二羧酸衍生物粗品溶液降温至0～‑20℃，开始通入干燥的氯化氢气体，直到固体全部析出；（4）将过滤得到的滤饼用0～‑20℃乙酸乙酯洗涤一次，用饱和碳酸氢钠调pH至7‑8；（5）分液，收集有机相，有机相用水溶液洗涤得到2‑氨基噻吩‑3,4‑二羧酸衍生物纯品溶液；（6）除去乙酸乙酯得到2‑氨基噻吩‑3,4‑二羧酸衍生物纯品。 | ||
| 搜索关键词： | 二羧酸衍生物 氨基噻吩 制备 乙酸乙酯 有机相 粗品 洗涤 饱和碳酸氢钠 氯化钠水溶液 柠檬酸水溶液 氯化氢气体 丙酮酸酯 规模生产 氰乙酸酯 析出 水洗涤 柱层析 溶剂 分液 硫粉 滤饼 稀释 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种2‑氨基噻吩‑3, 4‑二羧酸衍生物的制备方法，其特征是：包括以下步骤：（1）将丙酮酸酯，氰乙酸酯，硫粉，在碱和溶剂存在下进行反应，得到反应液；（2）将所得到的反应液用乙酸乙酯进行稀释，依次用柠檬酸水溶液，氯化钠水溶液，水洗涤得到2‑氨基噻吩‑3, 4‑二羧酸衍生物粗品溶液；（3）将所得到的2‑氨基噻吩‑3, 4‑二羧酸衍生物粗品溶液降温至0～‑20℃，开始通入干燥的氯化氢气体，直到固体全部析出；（4）将过滤得到的滤饼用0～‑20℃乙酸乙酯洗涤一次，用饱和碳酸氢钠调pH至7‑8；（5）分液，收集有机相，有机相用水溶液洗涤得到2‑氨基噻吩‑3, 4‑二羧酸衍生物纯品溶液；（6）除去乙酸乙酯得到2‑氨基噻吩‑3, 4‑二羧酸衍生物纯品；反应式如下：![]()
其中：R1、R2是氢原子、甲基、乙基、正丙基、异丙基或叔丁基中的一种，其中R1与R2可以相同或者不同。
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