[发明专利]一种具有锌离子光化学传感性能的稀土介孔杂化发光材料的制备方法

摘要

本发明提供一种具有锌离子光化学传感性能的稀土介孔杂化发光材料的制备方法，它将稀土铕配合物共价键嫁接到介孔SBA‑15主体基质上，制备出了发光优良，且对锌离子有灵敏响应的稀土介孔杂化材料，并对其发光、光化学传感等性能进行了研究。本发明方法所需条件温和，可操作性强，重现性好，且所得产品质量稳定。无需添加剂，催化剂等，经济，成本低廉。

主权项

1.一种具有锌离子光化学传感性能的稀土介孔杂化发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： a、三联吡啶炔基衍生物的合成：称取EDC·HCl加入有机溶剂常温搅拌，将三联吡啶羧酸和HOBT白色粉末加入到上述溶液中，然后称取丙炔胺溶液和三乙胺液体加入到上述溶液中，常温搅拌12~24h，反应完成后蒸干，用二氯甲烷或甲醇洗涤滤饼，待滤饼风干后得到三联吡啶炔基衍生物，产品记为L；b、前驱体β‑二酮‑Si 的合成：将β‑二酮溶解在溶剂中，再加入NaH，加热搅拌回流5h，将上述溶液滴加到有机硅烷偶联剂的溶剂中，在60~70℃温度下加热回流12~24h后除去溶剂，得到黄色粘稠的油状β‑二酮‑Si；c、介孔材料β‑二酮‑S15的制备： P123非离子型表面活性剂加入到去离子水中，在搅拌下使之溶解，然后再加入2 mol/L的盐酸，在38~45℃ 下，搅拌过程中滴加正硅酸乙酯TEOS和β‑二酮‑Si的混合溶液，完全加入后38~45℃恒温继续反应24~36h，反应完成后在90~110℃ 下晶化48小时；抽滤，水洗2次，烘干，加入溶剂，在60~70℃温度下加热回流36~48h，抽滤，得到淡黄色固体β‑二酮‑S15；d、三元稀土配合物共价嫁接到β‑二酮‑S15骨架上的介孔材料的合成：按摩尔比将稀土盐: β‑二酮‑S15:L=1:3:1加入溶剂中，搅拌下溶解然后在60~70℃温度下加热回流12~18 h，抽滤，用溶剂洗涤滤饼，后得到固体粉末，烘干，得到产物Eu(TTA‑S15)₃L。