[发明专利]一种自支撑纳米多孔氮还原催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910601131.8 申请日: 2019-07-04
公开(公告)号: CN110433832B 公开(公告)日: 2022-02-22
发明(设计)人: 朱胜利;肖琳;崔振铎;梁砚琴;杨贤金 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C25B11/089 分类号: C25B11/089;C25B11/031;C25B1/27
代理公司: 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 代理人: 王秀奎;张静
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明提供一种自支撑纳米多孔氮还原催化剂及其制备方法,按照纯Fe的质量百分比40‑60%、纯Mo的质量百分比5‑20%、Fe3P的质量百分比30‑50%进行配料,在惰性保护气体氛围下,采用电弧熔炼炉将配料熔炼得到Fe‑Mo‑P合金铸锭,将Fe‑Mo‑P合金锭通过甩带机制成Fe‑Mo‑P合金条带;将Fe‑Mo‑P合金条带通过电极夹夹住并固定,采用磷酸进行电化学脱合金,反应温度为室温20‑25℃,反应1800‑4000后,清洗、干燥,最后得到自支撑纳米多孔氮还原催化剂。本发明制备的催化剂具有低成本,无毒且高化学稳定的特点,由于其高活性和导电性,表现出高电催化氮还原活性。
搜索关键词: 一种 支撑 纳米 多孔 还原 催化剂 及其 制备 方法
【主权项】:
1.一种自支撑纳米多孔氮还原催化剂,其特征在于:按照下述步骤进行:步骤1,制备Fe‑Mo‑P合金条带按照纯Fe的质量百分比40‑60%、纯Mo的质量百分比5‑20%、Fe3P的质量百分比30‑50%、三种成分相加为100%进行配料,在惰性保护气体氛围下,采用电弧熔炼炉将配料熔炼,原料的熔炼时间为120‑240s,反复熔炼成成分均匀的Fe‑Mo‑P合金铸锭,然后再将Fe‑Mo‑P合金锭去除表层氧化皮,将Fe‑Mo‑P合金锭置于底端开有小孔的石英管中,将甩带机抽至真空后充入惰性保护气体后,通过电感线圈产生的涡流加热使得合金熔化,待合金完全熔化后,按下喷注键,在石英管上方和底部的压力差作用下,合金液自石英管喷嘴喷射在高速旋转的铜辊上得到合金条带,将合金条带剪成长度为1‑2cm,宽度为1‑2cm的段状并放入烧杯中,通过无水乙醇超声并清洗后,置于20‑25℃的真空干燥箱中干燥后,即得到Fe‑Mo‑P合金条带;步骤2,制备自支撑纳米多孔氮还原催化剂将步骤1制备得到的Fe‑Mo‑P合金条带通过电极夹夹住并固定,采用磷酸进行电化学脱合金,反应温度为室温20‑25℃,在‑0.30‑‑0.40V电位下反应1800‑4000后,清洗、干燥,最后得到自支撑纳米多孔氮还原催化剂。
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