[发明专利]一种4-AA关键中间体环氧丁酰胺的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910639203.8 申请日: 2019-07-18
公开(公告)号: CN110372640A 公开(公告)日: 2019-10-25
发明(设计)人: 宋广慧;管西博;张林 申请(专利权)人: 山东金城柯瑞化学有限公司
主分类号: C07D303/48 分类号: C07D303/48;C07D301/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 255000 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种4‑AA关键中间体环氧丁酰胺的制备方法,其步骤:(1)环氧丁酸的合成:起始原料L‑苏氨酸经重氮化、强碱性条件下环合得到环氧丁酸;(2)氨基物的合成:对氨基苯甲醚与氯代乙酰化合物(包括酮类和酯类)在有机碱作用下回流反应得到氨基物;(3)环氧丁酰胺的合成:环氧丁酸在酰氯的催化活化作用下,与氨基物进行酰胺化反应得到目标产物环氧丁酰胺。本发明的技术优点在于:大大减少了碱的用量、水的用量,相应的也减少了有机萃取剂的使用量,同时避免了相转移催化剂的使用;降低了原料成本,缩短了反应时间。
搜索关键词: 环氧 酰胺 环氧丁酸 氨基物 关键中间体 合成 制备 对氨基苯甲醚 强碱性条件 乙酰化合物 有机萃取剂 转移催化剂 酰胺化反应 催化活化 回流反应 技术优点 目标产物 起始原料 原料成本 苏氨酸 有机碱 重氮化 环合 氯代 酮类 酰氯 酯类
【主权项】:
1.一种4‑AA关键中间体环氧丁酰胺的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)环氧丁酸的合成:向容器分别加入L‑苏氨酸、盐酸和亚硝酸钠,搅拌充分并经萃取后加入碱的水溶液分离出水相,所得有机相继续反应生成环氧丁酸; (2)氨基物的合成: 向容器中加入对氨基苯甲醚、氯代乙酰化合物,并滴加有机碱,升温回流,反应得到氨基物;(3)环氧丁酰胺的合成:向前述环氧丁酸中加入三氯氧磷和前述制备的氨基物,反应完成后经洗涤、干燥即得目标产物环氧丁酰胺。
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