[发明专利]一种制备群勃龙醋酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种制备群勃龙醋酸酯的方法，属于激素类药物的制备加工技术领域。该方法以3‑亚乙二氧基雌甾‑Δ^5,10，Δ^9,11‑二烯‑17‑酮为起始原料，通过还原17位酮为醇，水解3位缩酮，氧化脱氢和17位醇乙酰化制备得到群勃龙醋酸酯。本发明所述的群勃龙醋酸酯合成工艺路线，原料价廉易得，反应控制简便副产物少，纯化容易，总产率高，在生产成本和可操作性上有极高的竞争力，适合工业化大规模生产，具有良好的经济效益。

主权项

1.一种制备群勃龙醋酸酯的方法，其特征在于，该方法的合成路线如下：具体包括如下步骤：1)17位酮还原反应步骤：3‑亚乙二氧基雌甾‑Δ^5,10，Δ^9,11‑二烯‑17‑酮(1)溶于有机溶剂，加入还原剂，在0～60℃下，搅拌反应，薄层色谱分析显示原料反应完全后，降温至‑5～10℃，水析，过滤得3‑亚乙二氧基雌甾‑Δ^5,10，Δ^9,11‑二烯‑17‑醇(2)；2)3位缩酮水解反应步骤：3‑亚乙二氧基雌甾‑Δ^5,10，Δ^9,11‑二烯‑17‑醇(2)加入到溶剂中，再加入酸溶液，控制温度20～80℃，搅拌反应，反应完全后，水析，用二氯甲烷萃取，水洗至中性，得雌甾‑Δ^5,10，Δ^9,11‑二烯‑17‑醇‑3‑酮(3)的二氯甲烷溶液；3)氧化脱氢反应步骤：雌甾‑Δ^5,10，Δ^9,11‑二烯‑17‑醇‑3‑酮(3)的二氯甲烷溶液加氧化试剂，控制反应温度在0～40℃，搅拌反应，反应完全后过滤，收集滤液，水洗至中性，浓缩溶剂析出固体，得雌甾‑4,9,11三烯‑17‑醇‑3‑酮(群勃龙)(4)；4)17位醇乙酰化反应步骤：雌甾‑4,9,11三烯‑17‑醇‑3‑酮(群勃龙)(4)溶于有机溶剂，加入催化剂和醋酐，控制温度在‑5～50℃范围下，搅拌反应，反应完成后，浓缩，降温至‑10～10℃过滤，得群勃龙醋酸酯。