[发明专利]一种2;2-二羟甲基丙醛水溶液的合成工艺在审

专利信息
申请号: 201910676926.5 申请日: 2019-07-25
公开(公告)号: CN110437050A 公开(公告)日: 2019-11-12
发明(设计)人: 潘孝明;谭帮 申请(专利权)人: 江西科顶化学材料有限公司
主分类号: C07C45/75 分类号: C07C45/75;C07C45/86;C07C47/19
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 331800 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 发明涉及2,2‑二羟甲基丙醛制备领域,具体是一种2,2‑二羟甲基丙醛水溶液的合成工艺,包括以下步骤:将甲醛和丙醛加入反应釜后,搅拌,同时将反应釜的温度,滴加碱性催化剂;碱性催化剂滴加完成后,再滴加甲酸进行中和;将中和后的反应液加入到减压蒸发器内,并用的热水作为热源;保存,蒸发完成后加入碳酸氢钠;其中,所述甲醛、丙醛和碱性催化剂加入的摩尔配比为1‑3:0.5‑1.5:0.05‑0.15。本发明采取丙醛微过量的配比,实现了控制游离醛含量小于0.5%,采用80℃的热水作为热源,有效的减少了因高温蒸发对2,2‑二羟甲基丙醛的氧化量;加入双性物质碳酸氢钠,能较好的稳定产品的酸碱度,从而使产品能长时间的储存。
搜索关键词: 丙醛 二羟甲基 碱性催化剂 滴加 合成工艺 碳酸氢钠 反应釜 热源 甲醛 中和 酸碱度 减压蒸发器 高温蒸发 摩尔配比 稳定产品 氧化量 游离醛 甲酸 配比 双性 制备 过量 蒸发 并用 储存 保存
【主权项】:
1.一种2,2‑二羟甲基丙醛水溶液的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:1)、加料反应将甲醛和丙醛加入反应釜后,搅拌,同时将反应釜的温度降至20℃,滴加7‑9h的碱性催化剂;2)、中和碱性催化剂滴加完成后,再滴加0.5‑1.5h的甲酸进行中和,中和到pH为6.5‑7.5;3)、减压蒸发将中和后的反应液加入到减压蒸发器内,并用70‑90℃的热水作为热源,脱除未反应的丙醛、甲醛和水后,在检测水分为54‑56%后停止蒸发;4)、保存蒸发完成后加入碳酸氢钠;其中,所述步骤1)中的甲醛、丙醛和碱性催化剂加入的摩尔配比为1‑3:0.5‑1.5:0.05‑0.15;并在滴加的碱性催化剂期间用冷冻水降温反应釜,保持反应釜温度均匀上升至34‑35℃。
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