[发明专利]一种制备3-异丁基戊二酸的方法在审
| 申请号： | 201910687761.1 | 申请日： | 2019-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN110256229A | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 祁秀秀;陈文华;尤海烽;陈闻起;王菲;张乔乔 | 申请（专利权）人： | 常州工程职业技术学院 |
| 主分类号： | C07C51/09 | 分类号： | C07C51/09;C07C55/02;C07C51/42 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 王昊 |
| 地址： | 213164 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备3‑异丁基戊二酸的方法，包括将异戊醛和丙二酸二乙酯以六氢吡啶乙酸盐为催化剂、在环己烷溶剂中进行Knoevenagel缩合反应；将第一步所得产物在由氯化钠、DMSO和水组成的溶液中进行加热脱羧反应；将第二步所得产物和丙二酸二乙酯在碱的醇溶剂中进行迈克尔加成和脱羧反应；将第三步所得产物在酸性条件下进行水解反应，得到3‑异丁基戊二酸产品。本发明以廉价易得的异戊醛和丙二酸二乙酯为原料，克服了现有技术中5‑甲基‑2‑氰基‑2‑己烯酸酯中碳碳双键的空间位阻大的缺陷，缩短反应时间，提高了异戊醛的反应转化率，由此保证了3‑异丁基戊二酸产品的总收率。 | ||
| 搜索关键词： | 异丁基戊二酸 丙二酸二乙酯 异戊醛 脱羧反应 制备 氯化钠 反应转化率 环己烷溶剂 迈克尔加成 空间位阻 六氢吡啶 水解反应 酸性条件 缩合反应 碳碳双键 醇溶剂 己烯酸 乙酸盐 总收率 氰基 催化剂 加热 保证 | ||
【主权项】：
1.一种制备3‑异丁基戊二酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将异戊醛和丙二酸二乙酯以六氢吡啶乙酸盐为催化剂、在环己烷溶剂中进行Knoevenagel缩合反应，得到2‑羧乙基‑5‑甲基‑2‑己烯酸乙酯(化合物A)，反应式如下：![]()
S2：将所述化合物A在由氯化钠、DMSO和水组成的溶液中进行加热脱羧反应，得到5‑甲基‑2‑己烯酸乙酯(化合物B)，反应式如下：![]()
S3：将所述化合物B和丙二酸二乙酯在碱的醇溶剂中进行迈克尔加成和脱羧反应，得到3‑异丁基戊二酸二乙酯(化合物C)，反应式如下：![]()
S4：将所述化合物C在酸性条件下进行水解反应，得到3‑异丁基戊二酸(化合物D)。![]()
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