[发明专利]一种氟苯尼考中间体的制备方法有效
申请号: | 201910711562.X | 申请日: | 2019-08-02 |
公开(公告)号: | CN110330463B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 刘畅;刘聪;赵肖泽;刘磊 | 申请(专利权)人: | 山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D263/10 | 分类号: | C07D263/10 |
代理公司: | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人: | 刘德林 |
地址: | 261108 山东省潍坊市滨海经济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种氟苯尼考中间体的制备方法,该方法使用环合物噁唑啉为起始原料,经氯化亚砜氯化再经氟化钾氟化后成功将氟原子引入,开发出制备氟苯尼考中间体氟化物噁唑啉的新型工艺合成方法。本发明工艺简单,原材料投入低,产品收率高,具有很强的市场竞争力。 | ||
搜索关键词: | 一种 氟苯尼考 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种氟苯尼考中间体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a.将环合物噁唑啉以摩尔比1:15~25的比例溶入溶剂二氯甲烷中,在温度控制在10℃~20℃条件下,缓慢滴加氯化亚砜,控制环合物噁唑啉与氯化亚砜的摩尔比为1:1.3~1.5,生成中间产物;b.制造特制氟化钾:以氟化钾和甲醇的摩尔比为1:8~16的比例将氟化钾溶于甲醇中,在60℃~70℃条件中加热回流1小时后,再于25℃~35℃条件下减压回收甲醇,制备的氟化钾于100℃的真空箱中干燥7小时,得到特制氟化钾成品;c.将步骤a得到的中间产物与步骤b得到的特制氟化钾以摩尔比为1:1.1~1.3混合,在10℃~50℃的条件下反应0.5~1.5小时,反应结束后,回收二氯甲烷后得到氟化物噁唑啉。
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