[发明专利]一种2;2;6;6-四甲基-3;5-庚二酮的纯化方法在审
申请号: | 201910716418.5 | 申请日: | 2019-08-05 |
公开(公告)号: | CN110304998A | 公开(公告)日: | 2019-10-08 |
发明(设计)人: | 汪艺宁;蔡照胜 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
主分类号: | C07C45/78 | 分类号: | C07C45/78;C07C45/85;C07C45/82;C07C49/24 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 224051 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮的纯化方法。该纯化方法利用2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮的鳌合配位能力,采用廉价的金属离子作为中心离子,通过2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮与该金属离子形成的不溶性配位化合物以实现2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮与其他有机和无机杂质的分离,后经过酸解的方式可释放出游离的2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮,最后只需通过精馏即可获得高纯度的2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮。与现有技术相比,本发明操作简单,产品在纯化过程中损耗小,有利于规模化生产。 | ||
搜索关键词: | 四甲基 二酮 金属离子 规模化生产 配位化合物 配位能力 无机杂质 中心离子 不溶性 高纯度 可释放 精馏 酸解 鳌合 游离 | ||
【主权项】:
1.一种2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤 1,采用气相色谱法分析2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮的初步含量; 步骤2,将经过分析的2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮粗品加入醇/水混合溶液中,搅拌均匀得溶液A,所述醇/水混合溶液中醇与水的体积比为(1~3):1; 步骤3,向溶液A中加入碱土金属氯化物,搅拌均匀后,再加入碱金属氢氧化物,并持续均匀搅拌12~24小时得溶液B; 步骤4,将溶液B过滤,并将得到的滤饼加入醇溶液中,均匀搅拌2~6小时后过滤,得滤液C,备用; 步骤5,向滤液C中加入水,搅拌均匀后过滤,滤饼用醇/水混合溶液洗涤2‑3次后,转入有机溶剂中,并加入体积分数10%~38%的盐酸水溶液搅拌1~2小时后分出有机相;步骤6,将有机相浓缩至干后,精馏,得无色透明液体,冷冻后得无色透明固体,即成品。
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