[发明专利]一种左旋对羟基苯甘氨酸的制备工艺有效
申请号: | 201910728584.7 | 申请日: | 2019-08-08 |
公开(公告)号: | CN110467537B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 谢建中;刘超;师红亮 | 申请(专利权)人: | 河南新天地药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C227/08 | 分类号: | C07C227/08;C07C227/34;C07C227/18;C07C229/36;C07C303/22;C07C309/24 |
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地址: | 461500 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明涉及化合物合成领域,它公开了一种左旋对羟基苯甘氨酸(简称DHPG)的制备工艺;它是以苯酚、乙醛酸等为原料首先合成混旋对羟基苯甘氨酸硫酸盐溶液(混旋对羟基苯甘氨酸简称HPG);经净化,投入拆分剂,进行不对称拆分反应得到左旋对羟基苯甘氨酸‑苯乙磺酸复盐;向由以上步骤得到的复盐中滴加碱液进行水解反应等操作得到左旋对羟基苯甘氨酸晶体;然后再对含有拆分剂苯乙磺酸的母液作进一步处理并循环利用。本发明的一种左旋对羟基苯甘氨酸的制备工艺的主要创新点是引入了复合催化剂和生产工序省去了3个步骤进而使生产周期缩短了12h,由于合成路线短、损耗低,可使左旋对羟基苯甘氨酸的收率提高7~9%,用水量减少15~16%;这在客观上克服了之前左旋对羟基苯甘氨酸制备工艺的技术偏见并取得了意想不到的效果。本发明的一种左旋对羟基苯甘氨酸的制备工艺不仅降低了生产成本,提高了生产效率,而且对节约水资源、保护环境非常有利。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 甘氨酸 制备 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种左旋对羟基苯甘氨酸的制备工艺,其特征在于,它包括以下步骤:(1)以苯酚、乙醛酸、氨基磺酸为原料,在复合催化剂作用下合成混旋对羟基苯甘氨酸的硫酸盐溶液,(2)补加一定量的纯水-醇混合物,对合成的混旋对羟基苯甘氨酸的硫酸盐溶液进行脱色、除杂、净化,(3)投入拆分剂苯乙磺酸,使之与混旋对羟基苯甘氨酸的硫酸盐溶液液进行不对称拆分反应得到左旋对羟基苯甘氨酸-苯乙磺酸悬浮液,(4)经过离心分离得到固体左旋对羟基苯甘氨酸-苯乙磺酸复盐,(5)把固体左旋对羟基苯甘氨酸-苯乙磺酸复盐与碱液进行水解反应,经过结晶、养晶和离心分离得到左旋对羟基苯甘氨酸晶体。/n
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