[发明专利]2-氨基-3;5-二硝基苯腈的合成工艺在审
| 申请号： | 201910737221.X | 申请日： | 2019-08-11 |
| 公开（公告）号： | CN110294691A | 公开（公告）日： | 2019-10-01 |
| 发明（设计）人： | 史哲;黄继东;麦旭光;刘建军 | 申请（专利权）人： | 沈阳百傲化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/54;C07C255/58 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110142 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种2‑氨基‑3,5‑二硝基苯腈的合成工艺，包括以下步骤：S1、将邻氯苯腈与甲醇钠溶解在特定溶剂中，在高压釜中进行反应，反应结束后降至室温用酸中和至中性，反应滤液通过精馏分离出溶剂和第一中间体2‑甲氧基苯腈；S2、将第一中间体2‑甲氧基苯腈溶解在溶剂中，进行硝化反应，HPLC监控反应终点，反应结束后进行水析操作，过滤得第二中间体2‑甲氧基‑3,5‑二硝基苯腈，滤液经过水蒸气蒸馏分离出溶剂和剩余的2‑甲氧基‑3,5‑二硝基苯腈；S3、将第二中间体2‑甲氧基‑3,5‑二硝基苯腈分散到氨化溶剂中，转移至高压釜中，通入一定量液氨进行氨化反应，反应后过滤得产品2‑氨基‑3,5‑二硝基苯腈。 | ||
| 搜索关键词： | 二硝基苯腈 溶剂 氨基 甲氧基 甲氧基苯腈 合成工艺 高压釜 氨化 过滤 溶解 水蒸气蒸馏 反应滤液 监控反应 精馏分离 邻氯苯腈 硝化反应 甲醇钠 酸中和 液氨 | ||
【主权项】：
1.一种2‑氨基‑3,5‑二硝基苯腈的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、将邻氯苯腈与甲醇钠溶解在特定溶剂中，在高压釜中进行反应，反应结束后降至室温用酸中和至中性，反应滤液通过精馏分离出溶剂和第一中间体2‑甲氧基苯腈；S2、将步骤S1得到的第一中间体2‑甲氧基苯腈溶解在溶剂中，进行硝化反应，HPLC监控反应终点，所述反应终点以归一化法检测2‑甲氧基‑3,5‑二硝基苯腈含量≥97％视为硝化反应结束，反应结束后进行水析操作，过滤得第二中间体2‑甲氧基‑3,5‑二硝基苯腈，滤液经过水蒸气蒸馏分离出溶剂和剩余的2‑甲氧基‑3,5‑二硝基苯腈；S3、将步骤S2反应后得到的第二中间体2‑甲氧基‑3,5‑二硝基苯腈分散到氨化溶剂中，转移至高压釜中，通入一定量液氨进行氨化反应，反应后过滤得产品2‑氨基‑3,5‑二硝基苯腈。
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