[发明专利]一种阿哌沙班杂质的合成方法在审
申请号: | 201910738589.8 | 申请日: | 2019-08-09 |
公开(公告)号: | CN110372698A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 李璞;葛永彪;郭本泉 | 申请(专利权)人: | 新乡双鹭药业有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 | 代理人: | 李春霖 |
地址: | 453000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开一种阿哌沙班杂质的合成方法,具体包括以下步骤:(1)向烧瓶中依次加入阿哌沙班合成中的AP‑1中间体(1‑(4‑甲氧基苯基)‑7‑氧代‑6‑[4‑(2‑氧代‑哌啶‑1‑基)‑苯基]‑4,5,6,7‑四氢‑1H‑3‑吗啉基‑吡唑并[3,4‑c]吡啶‑3‑羧酸乙酯)、乙酸乙酯,搅拌加热至溶解澄清,再滴加氢氧化钠溶液后保温;(2)向步骤(1)中的反应物中加入水、乙酸乙酯,静置分层,向水相中滴加盐酸至有黄色固体生成,再室温搅拌后抽滤、淋洗滤饼,得到粗品;(3)向步骤(2)制得的粗品中加入乙醇,回流至溶清,降至室温,依次进行搅拌析晶,养晶,抽滤,淋洗滤饼,烘干至恒重即得到制品。 | ||
搜索关键词: | 乙酸乙酯 合成 抽滤 粗品 滴加 淋洗 滤饼 反应物中加入水 氢氧化钠溶液 甲氧基苯基 黄色固体 搅拌加热 静置分层 室温搅拌 羧酸乙酯 吗啉基 乙醇 烘干 苯基 恒重 烧瓶 析晶 养晶 吡唑 哌啶 盐酸 保温 溶解 澄清 | ||
【主权项】:
1.一种阿哌沙班杂质的合成方法,其特征在于,具体包括以下步骤:(1)向烧瓶中依次加入阿哌沙班合成中的AP‑1中间体(1‑(4‑甲氧基苯基)‑7‑氧代‑6‑[4‑(2‑氧代‑哌啶‑1‑基)‑苯基]‑4,5,6,7‑四氢‑1H‑3‑吗啉基‑吡唑并[3,4‑c]吡啶‑3‑羧酸乙酯)、乙酸乙酯,搅拌加热至溶解澄清,再滴加氢氧化钠溶液后保温:(2)向步骤(1)中的反应物中加入水、乙酸乙酯,静置分层,向水相中滴加盐酸至有黄色固体生成,再室温搅拌后抽滤、淋洗滤饼,得到粗品;(3)向步骤(2)制得的粗品中加入乙醇,回流至溶清,降至室温,依次进行搅拌析晶,养晶,抽滤,淋洗滤饼,烘干至恒重即得到制品。
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