[发明专利]水产品中孔雀石绿的残留检测方法

摘要

本发明涉及水产品中孔雀石绿的残留检测方法，属于孔雀石绿检测方法的技术领域，其包括以下步骤：S1：溶液的配制；S2：制备混合粉末；S3:SPE柱装柱；S4：固相萃取；S5：高效液相色谱‑质谱检测。本发明提供的检测方法回收率高、重现性好。

主权项

1.水产品中孔雀石绿的残留检测方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：溶液的配制：配制混合内标标准溶液和样品溶液；S2：制备混合粉末：将壳聚糖溶解于6‑8mL质量分数为1%的醋酸溶液中制成壳聚糖溶液，然后加入硅藻土和活性炭，滴加质量分数为5%的NaOH溶液，调节至PH为9，溶液开始凝结后，再滴加质量分数为5%的HCl使混合溶液呈中性，于100‑110℃下干燥1‑2h，取出后研碎成粉末制得混合粉末；其中，壳聚糖、硅藻土、活性炭的重量份数比为1：1.2‑1.7：7‑8.5；S3:SPE柱装柱：将混合粉末与碳纳米管混合制得填料，并将填料装入SPE柱中；其中，碳纳米管与混合粉末的重量份数比为1：1.5‑2.8；S4：固相萃取：取2‑4mL质量分数为20%的乙腈活化SPE柱，将S1中的样品溶液进行上样，然后用2‑4mL的乙腈：乙酸铵为1：1的混合溶液进行洗脱，收集洗脱液并浓缩至近干，加入乙腈定容至1mL，加入1mL5mol/L乙酸铵，震荡后备用；S5：高效液相色谱‑质谱检测：对步骤S4中震荡后的样品溶液进行色谱‑质谱分析；色谱条件为：流动相A：质量分数为0.1%的甲酸溶液；流动相B：乙腈；流速为0.25mL/min；进样量2μL。