[发明专利]一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法在审
申请号: | 201910771727.2 | 申请日: | 2019-08-21 |
公开(公告)号: | CN110412201A | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 刘雨星;杨三妹;谢超;郑贤福;杨清;邹娟;罗稳 | 申请(专利权)人: | 中蓝长化工程科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/96 | 分类号: | G01N30/96;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/74;G01N30/86 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 赵静华 |
地址: | 410116 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法,包括以下步骤:(1)样品前处理;(2)标准系列工作溶液;(3)铷、铯单元素标准储备溶液;(4)外标法测定锂钠钾;(5)标准加入法测定铷铯。本发明采用微波消解对锂矿石进行前处理,用标准曲线法测定锂钠钾含量,低含量的铷铯采用标准加入的手段,可消除基底干扰的影响,其操作简单,灵敏度高,重现性好,实现对锂矿石中多种组分快速、准确地测定,具有较高的推广应用价值。 | ||
搜索关键词: | 锂矿石 铷铯 锂钠 标准储备溶液 标准加入法 标准曲线法 外标法测定 样品前处理 标准加入 标准系列 工作溶液 微波消解 单元素 灵敏度 前处理 重现性 基底 | ||
【主权项】:
1.一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)样品前处理:称取锂矿石样品于消解罐中,依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸进行微波密闭消解;消解结束,待消解罐温度低于60℃后打开内罐,用超纯水润洗内壁,加入高氯酸,置于控温电热板上,加热,待消解罐内白烟冒尽后,取下加入硝酸,冷却至室温,转移至容量瓶定容摇匀,稀释,待测;(2)标准系列工作溶液:配制不同浓度的混合标准系列溶液;(3)铷、铯单元素标准储备溶液:配制铷单元素标准储备溶液和铯单元素标准储备溶液;(4)外标法测定锂钠钾:优化色谱分析条件,确定柱温、电导池温度、淋洗液浓度、淋洗液流速、洗脱时间,然后测定标准系列工作溶液,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线;试样待测液进入离子色谱仪测定,根据测得的峰面积,结合样品质量,稀释倍数,计算出样品中锂钠钾的含量;(5)标准加入法测定铷铯:取消解后的样品溶液,分别置于容量瓶中,根据样品溶液中铷和铯的大约含量CRb、CCs,依次分别加入铷、铯单元素标准溶液,用超纯水稀释至刻度,摇匀,在同步骤(4)的色谱分析条件下,上机测定,根据标准加入的浓度和峰面积分别绘制铷、铯的标准加入工作曲线,将其延长与浓度相交,记录交点的浓度,结合样品质量,稀释倍数,计算出样品中铷铯的含量。
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