[发明专利]一种紫杉烷类天然产物的制备方法

摘要

本发明公开了一种紫杉烷类天然产物的制备方法，所述紫杉烷类天然产物为10‑去乙酰基三尖杉宁碱，包括：7,10‑Di‑Troc‑多西他赛以甲酸溶解，反应完后，加入二氯甲烷稀释，以碳酸氢钠溶液中和至无气泡产生，萃取分液，收集有机相浓缩得到产物I；产物I以DMF溶解，加入2‑甲基咪唑，缓慢滴加TesCl，反应完全后，加水淬灭反应，以乙酸乙酯萃取，有机相经水洗后浓缩得产物II；产物II溶于二氯甲烷中，加入惕格酸和DMAP，滴加DIC，反应结束后反应液抽滤，滤液用二氯甲烷稀释后水洗，浓缩得产物III；产物III经两次浓缩过程后，进行柱层析纯化，浓缩干燥得10‑去乙酰基三尖杉宁碱。本发明各步骤无明显副产物，收率高，产品纯度好，起始物料制备工艺成熟且易得，能进行大量制备。

主权项

1.一种紫杉烷类天然产物的制备方法，所述紫杉烷类天然产物为10‑去乙酰基三尖杉宁碱，其结构如式(1)所示：其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1：7,10‑Di‑Troc‑多西他赛以甲酸溶解，搅拌反应，反应完后，加入二氯甲烷稀释，以碳酸氢钠溶液中和至无气泡产生，萃取分液，收集有机相浓缩，得到产物I；S2：产物I以DMF即N,N‑二甲基甲酰胺溶解，加入2‑甲基咪唑，低温下搅拌，缓慢滴加TesCl即三乙基氯硅烷，反应完全后，加水淬灭反应，以乙酸乙酯萃取，有机相经水洗后浓缩得产物II；S3：产物II溶于二氯甲烷中，加入惕格酸和DMAP即4‑二甲氨基吡啶，滴加DIC即N,N‑二异丙基碳酰亚胺，室温下搅拌反应，反应结束后，反应液抽滤，滤液用二氯甲烷稀释后水洗，浓缩得产物III；S4：产物III经两次浓缩过程后，进行柱层析纯化，收集产物段，浓缩干燥得10‑去乙酰基三尖杉宁碱。