[发明专利]一种4-氨基噻唑-5-羧酸乙酯的合成方法在审
| 申请号： | 201910781556.1 | 申请日： | 2019-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN110372629A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 陆林林 | 申请（专利权）人： | 苏州络森生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/18 | 分类号： | C07D277/18 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市工*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于医药中间体技术领域，涉及一种4‑氨基噻唑‑5‑羧酸乙酯的合成方法，步骤在于：将4‑氨基‑2‑(甲硫基)噻唑‑5‑羧酸乙酯溶于无水乙醇中，加入浓盐酸，搅拌下分批次加入锌粉，回流反应4小时，得到中和液；对中和液进行过滤，滤饼用乙醇洗涤2～3次，合并滤液减压浓缩，得到浓缩液；在浓缩液中加入二氯甲烷和水，搅拌，分离出有机相；有机相用饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩，用异丙醇重结晶得4‑氨基噻唑‑5‑羧酸乙酯。本发明开发了一种从芳香环上脱去甲硫基的新方法，而且原料成本较低，收率高，适合放大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 羧酸乙酯 氨基噻唑 甲硫基 浓缩液 有机相 中和液 合成 饱和氯化钠溶液 无水硫酸钠干燥 氨基 医药中间体 二氯甲烷 放大生产 回流反应 无水乙醇 乙醇洗涤 原料成本 芳香环 浓盐酸 异丙醇 重结晶 滤饼 收率 脱去 锌粉 洗涤 过滤 浓缩 合并 开发 | ||
【主权项】：
1.一种4‑氨基噻唑‑5‑羧酸乙酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：①将4‑氨基‑2‑(甲硫基)噻唑‑5‑羧酸乙酯溶于无水乙醇中，加入浓盐酸，搅拌下分批次加入锌粉，升温至回流反应4小时，得到中和液；②对中和液进行过滤，滤饼用乙醇洗涤2～3次，合并滤液减压浓缩，得到浓缩液；③在浓缩液中加入二氯甲烷和水，搅拌，分离出有机相；④有机相用饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，30℃水浴减压浓缩，用异丙醇重结晶得4‑氨基噻唑‑5‑羧酸乙酯。
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