[发明专利]一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法在审
申请号: | 201910789362.6 | 申请日: | 2019-08-26 |
公开(公告)号: | CN110412173A | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 常向彩 | 申请(专利权)人: | 常向彩 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/74 |
代理公司: | 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 | 代理人: | 陈炳萍 |
地址: | 063000 河北省唐*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法,具体涉及XX领域,具体包括以下步骤:步骤一、取鸡蛋的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液分别放入到试管内部,之后采用均质器对试管进行混合,之后将均质后的混合样品称取2g,之后分别之后倒入18‑22ml甲醇水溶液,然后放入到微波辅助萃取仪内部进行提取,提取时间为20‑30min。本发明通过提取鸡蛋的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液分别放入到试管内部,有效的提升对鸡蛋内部的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液内部的阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂进行检测,同时采用双检测方式进行对比,有效的提升阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测精确度,增加检测质量,提升对比度。 | ||
搜索关键词: | 洛克沙胂 阿散酸 鸡蛋 砷酸 硝苯 蛋清蛋黄 蛋黄 混合液 检测 试管 蛋清 放入 微波辅助萃取仪 甲醇水溶液 混合样品 均质器 双检测 称取 均质 | ||
【主权项】:
1.一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法,其特征在于:具体包括以下步骤:步骤一、取鸡蛋的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液分别放入到试管内部,之后采用均质器对试管进行混合,之后将均质后的混合样品称取2g,之后分别之后倒入18‑22ml甲醇水溶液,然后放入到微波辅助萃取仪内部进行提取,提取时间为20‑30min;步骤二、将步骤一中的提取物通过自然散热将温度控制在20‑24℃,同时静置10‑12分钟,之后将试管内部的上清液提取出来,然后对上清液进行过滤,之后称取8‑10ml过滤后的上清液;步骤三、将阿散酸标准品倒入到蒸馏水内部进行稀释,然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml,将洛克沙胂标准品倒入到蒸馏水内部进行稀释,然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml,硝苯砷酸标准品与水进行稀释,然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml;步骤四、将步骤三中阿散酸标准溶液、洛克沙胂准溶液和硝苯砷酸准溶液从中各提取20‑30mL,分别加入到空白试料,然后对溶液进行提取和浓缩,之后向试管内部添加10‑20%甲醇水溶液定容至20mL,之后对其进行提取,然后测定甲醇水溶液的浓度和提取率;步骤五、将适量的过滤后的上清液供液相色谱原子荧光联用仪和液相色谱串联质谱仪测定,将步骤二中试管内剩余的下层液放入到微波辅助萃取仪内部进行萃取,萃取温度控制在35‑37℃,之后用10%甲醇水溶液定容至20mL,然后放入到离心机内部进行离心混合,之后供液相色谱原子荧光联用仪和液相色谱串联质谱仪测定。
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