[发明专利]一种阿齐沙坦合成工艺有效
| 申请号： | 201910793098.3 | 申请日： | 2019-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN110386928B | 公开（公告）日： | 2021-03-26 |
| 发明（设计）人： | 陈益智;翟小玲;廉洁;陈雪君 | 申请（专利权）人： | 海南皇隆制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D413/10 | 分类号： | C07D413/10 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 陈欢 |
| 地址： | 570311 海南省海口*** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | 本发明提供一种阿齐沙坦合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：盐酸羟胺溶于二甲基亚砜中，在20～25℃下加入碳酸氢钠，升温至45～55℃，搅拌45～60min，再加入AQST‑SM，升温至80～85℃，保温反应20～22h，制得AQST‑1；AQST‑1溶于四氢呋喃中，在20～25℃下滴加DBU，再加入羰基二咪唑，于20～25℃反应1.5～2.5h，制得AQST‑3；将AQST‑3与氢氧化钠溶液混合，升温至70～75℃，保温反应1～2h，制得AQST粗品；在AQST粗品中，加入甲醇，升温至60～65℃，打浆45～50min，降至室温，过滤，滤饼用甲醇漂洗，抽滤至干，真空干燥，制得AQST产品。采用本发明阿齐沙坦合成工艺，制得AQST产品，收率高，且AQST含量高，而杂质含量低，显著提高AQST产品品质，更好应用生产高质量的阿齐沙坦片剂。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 阿齐沙坦 合成 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种阿齐沙坦合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)AQST‑1合成：盐酸羟胺溶于二甲基亚砜中，在20～25℃下加入碳酸氢钠，升温至45～55℃，搅拌45～60min，再加入AQST‑SM，升温至80～85℃，保温反应20～22h；降至室温，加水搅拌过滤，滤饼经异丙醇处理，过滤，真空干燥，制得AQST‑1；AQST‑SM和AQST‑1的结构式分别为：![]()
(2)AQST‑3合成：AQST‑1溶于四氢呋喃中，在20～25℃下滴加DBU，再加入羰基二咪唑，于20～25℃反应1.5～2.5h，加水终止反应，加入二氯甲烷，搅拌，以乙酸乙酯为萃取剂进行萃取，干燥，过滤，制得AQST‑3湿品，加入丙酮，升温至50～60℃，打浆0.8～1.2h，过滤，真空干燥，制得AQST‑3；(3)AQST粗品合成：将AQST‑3与氢氧化钠溶液混合，升温至70～75℃，保温反应1～2h；后降至室温，过滤，滤饼用水漂洗，向滤液中加入无水乙醇，降温至20～25℃用盐酸调pH至2～3，搅拌0.8～1.5h，过滤，漂洗，制得AQST粗品；AQST‑3和AQST的结构式分别为：![]()
(4)AQST的精制：在AQST粗品中，加入甲醇，升温至60～65℃，打浆45～50min，降至室温，过滤，滤饼用甲醇漂洗，抽滤至干，真空干燥，制得AQST产品。
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