[发明专利]一种1H-四氮唑化合物的合成方法在审
申请号: | 201910821890.5 | 申请日: | 2019-08-29 |
公开(公告)号: | CN110372621A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 王灿辉;梁平;彭杰;李敬强 | 申请(专利权)人: | 深圳市宏辉浩医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D257/04 | 分类号: | C07D257/04 |
代理公司: | 深圳市中科创为专利代理有限公司 44384 | 代理人: | 彭西洋;谢亮 |
地址: | 518000 广东省深圳市坪山区坪山*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开一种1H‑四氮唑化合物的合成方法,该合成方法使用叠氮钠、氯化铵和原甲酸酯在有机溶剂中反应,制备得到1H‑四氮唑,通过在乙酸和乙酸乙酯的混合溶剂中结晶,除去产品中的无机盐,并且高收率、高品质的得到1H‑四氮唑的产品。该合成方法中,无任何废水产生,且有机溶剂通过精馏,循环套用,极大地降低了1H‑四氮唑的生产成本,同时减少了环境污染。 | ||
搜索关键词: | 四氮唑 合成 四氮唑化合物 有机溶剂 乙酸 无机盐 方法使用 混合溶剂 乙酸乙酯 原甲酸酯 叠氮钠 高品质 氯化铵 精馏 收率 制备 生产成本 套用 废水 | ||
【主权项】:
1.一种1H‑四氮唑化合物的合成方法,其特征在于,包括:步骤1:将叠氮钠、氯化铵和原甲酸酯置于有机溶剂中反应,制备得到1H‑四氮唑的反应液;步骤2:将步骤1中得到反应液,过滤、减压回收溶剂后,加入乙酸和乙酸乙酯的混合溶剂,并加入少量活性炭脱色,过滤、滤液冷却析晶,得到1H‑四氮唑的粗品;步骤3:将步骤2的粗品,用乙酸和乙酸乙酯的混合溶剂重结晶,得到1H‑四氮唑的纯品。
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