[发明专利]一种(R)-4-羟基-1-甲氧基丁-2-基氨基甲酸叔丁酯的合成方法有效
申请号: | 201910822003.6 | 申请日: | 2019-09-02 |
公开(公告)号: | CN110498750B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 胡兰萍;潘锦洋;江国庆;孙同明;王淼;王金;邹逢霞;汪永霞;毛雯菲 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | C07C269/06 | 分类号: | C07C269/06;C07C271/16 |
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摘要: | 本发明属于有机合成领域,公开了一种(R)‑4‑羟基‑1‑甲氧基丁‑2‑基氨基甲酸叔丁酯的合成方法。本发明公开的合成方法包括:(A)将化合物1与N‑甲基吗啉和氯甲酸异丁酯反应得到化合物2;(B)将化合物2与氧化银和碘甲烷反应得到化合物3;(C)将化合物3加入到盐酸与乙醇的混合液中加热至回流反应得到化合物4;(D)将化合物4与湿钯碳反应得到化合物5;(E)将化合物5与甲基叔丁基醚和BOC酸酐反应得到化合物6;(F)将化合物6与硼氢化钠和甲醇反应得到化合物7,即得(R)‑4‑羟基‑1‑甲氧基丁‑2‑基氨基甲酸叔丁酯。本发明提供的合成方法反应温和、方法简单,各步产物收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 甲氧基丁 氨基 甲酸 叔丁酯 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种(R)-4-羟基-1-甲氧基丁-2-基氨基甲酸叔丁酯的合成方法,其特征在于,以化合物1为原料,经六步反应合成了化合物7,合成路线如下式所示:/n /n所述合成方法包括以下步骤:/n(A)将化合物1溶于四氢呋喃中,控制温度为-15~0℃,依次加入N-甲基吗啉、氯甲酸异丁酯反应0.5~1h,然后加入含有硼氢化钠的甲醇溶液,控制温度为-40~-20℃,反应1~2h,得到化合物2;/n(B)将化合物2和氧化银溶于乙腈中,随后加入碘甲烷,控制温度为70~90℃反应12~20h,化合物3;/n(C)将化合物3加入到盐酸与乙醇的混合液中,得到反应液,将所述反应液室温下搅拌1~2h后加热至回流反应1~2h,得到化合物4;/n(D)将化合物4溶于乙醇中,加入湿钯碳,控制温度为45~55℃,反应2~3h,得到化合物5;/n(E)将化合物5溶于水中,随后加入甲基叔丁基醚,调节PH至9~10,控制温度为0~10℃,滴加BOC酸酐,升温至室温反应12~16h,反应得到化合物6;/n(F)将化合物6溶于四氢呋喃中,随后加入硼氢化钠,控制温度为40~60℃,滴加甲醇,反应3~6h,反应得到化合物7,即得(R)-4-羟基-1-甲氧基丁-2-基氨基甲酸叔丁酯。/n
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