[发明专利]一种从杨木粉中分离提取纤维素纳米晶体和木质素的方法

摘要

本发明提供了一种从杨木粉中分离提取纤维素纳米晶体和木质素的方法，属于天然高分子材料分离提取领域。本发明利用60～90质量份的有机酸、40质量份的蒸馏水和5～20质量份的质量分数为98％的浓硫酸构成的混合酸体系对1～6质量份的杨木粉进行处理，反应温度为70℃～80℃，反应时间为6h～8h，所述有机酸具体为草酸、甲酸、乙酸中的一种，反应完成后，对所得含木质素的纤维素纳米晶体进行碱处理，进而实现纤维素纳米晶体和木质素的分离。该方法省略了制备纤维素纳米晶体对纤维原料进行预处理脱木质素的步骤，并且同时得到了纤维素纳米晶体和木质素两种产物，工艺简单，降低成本。

主权项

1.一种从杨木粉中分离提取纤维素纳米晶体和木质素的方法，所述的方法包括如下步骤：/n(1)在15℃～35℃条件下将60～90质量份的有机酸和40质量份的水加入反应器中，然后加入5～20质量份的质量分数为98％的浓硫酸，加热到70℃～90℃之间，然后机械搅拌5min～15min，形成混合酸体系，然后加入1～6质量份的杨木粉，继续在70℃～90℃下反应6h～8h，然后加入100～400质量份的蒸馏水进行稀释，得混合液；/n所述的有机酸具体为草酸、甲酸和乙酸中的任意一种；/n(2)将步骤(1)所得的混合液在8000r/min～10000r/min的转速下离心5min～15min，倾倒出上清液而保留沉淀部分，对所得沉淀用200～400质量份的蒸馏水分散，再在8000r/min～10000r/min的转速下离心5min～15min，重复此离心洗涤过程3～6次，得含木质素的纤维素纳米晶体；/n(3)向步骤(2)中所得到的含木质素的纤维素纳米晶体中加入25～35质量份的1mol/L的NaOH溶液，机械搅拌4h～5h，搅拌速度为100r/min～200r/min，然后再在8000r/min～10000r/min的转速下离心5min～15min，分离出上清液和沉淀两部分；/n(4)向步骤(3)中离心所得到的沉淀加入100～400质量份的蒸馏水，搅拌均匀后在8000r/min～10000r/min的转速下离心5min～15min，重复此离心洗涤操作2～4次，然后通过冷冻干燥或喷雾干燥制得纤维素纳米晶体；/n(5)向步骤(3)中离心所得到的上清液中滴加6mol/L的HCl溶液，调节其pH为1.5～2.0，使溶液中溶解的木质素析出，再在8000r/min～10000r/min的转速下离心5min～15min，倾倒出上清液而保留沉淀部分，对所得沉淀用100～400质量份的蒸馏水分散，再在8000r/min～10000r/min的转速下离心5min～15min，重复此离心洗涤过程2～4次，然后通过冷冻干燥或喷雾干燥制得木质素。/n