[发明专利]一种右布洛芬的制备方法在审
| 申请号： | 201910853134.0 | 申请日： | 2019-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN110615735A | 公开（公告）日： | 2019-12-27 |
| 发明（设计）人： | 赵平;刘新;程志刚;梁群;杨宜平;杨寿松;孔虎林;官倩倩;成森;周勇;廖敏杰;李宁;张雪芹;刘玲;杨慈海 | 申请（专利权）人： | 湖北百科亨迪药业有限公司;湖北百科格莱制药有限公司;武汉百科药物开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/41 | 分类号： | C07C51/41;C07C51/02;C07C51/43;C07C57/30;C07C213/08;C07C215/10 |
| 代理公司： | 42231 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 易贤卫 |
| 地址： | 448000 湖北省荆门市高*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种右布洛芬的制备方法，包括：(1)向反应釜投入甲苯后，投入布洛芬及葡辛胺，升温至76～80℃保温反应0.5h以上，将物料转入胺盐结晶釜，加纯化水后降温结晶，温度降至18～22℃后，离心分离并洗涤，干燥后得到右布洛芬葡辛胺盐；所述布洛芬：葡辛胺：甲苯：纯化水的加料比为1：0.65～0.75：7.5～8：0.01～0.02；(2)水解反应析出葡辛胺；(3)酸化反应析出右布洛芬。本申请人最终确定胺盐制备时加纯化水的体积与布洛芬重量的比值为0.01～0.02L：1kg，最终使得右布洛芬的摩尔收率高的同时右旋胺盐的熔点达到了合格标准135～140℃。 | ||
| 搜索关键词： | 布洛芬 纯化水 葡辛胺 胺盐 析出 甲苯 制备 熔点 保温反应 合格标准 降温结晶 葡辛胺盐 水解反应 酸化反应 加料 反应釜 结晶釜 温度降 收率 右旋 洗涤 转入 | ||
【主权项】：
1.一种右布洛芬的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：/n步骤1、成盐反应制备右布洛芬葡辛胺盐：/n向反应釜投入甲苯后，投入布洛芬及葡辛胺，搅拌加热升温至76～80℃保温反应0.5h以上，将物料转入胺盐结晶釜，加纯化水后降温结晶，温度降至18～22℃后，离心分离并洗净，干燥后得到右布洛芬葡辛胺盐；所述布洛芬：葡辛胺：甲苯：纯化水的加料比为1：0.65～0.75：7.5～8：0.01～0.02；其中该比值中所述布洛芬、葡辛胺的单位为kg，所述甲苯、纯化水的单位为L。/n步骤2、水解反应析出葡辛胺：将步骤1所得右布洛芬葡辛胺盐加入碱性盐溶液中进行水解反应，析出葡辛胺并除去；/n步骤3、酸化反应析出右布洛芬：将步骤2除去葡辛胺后的物料用盐酸调节pH至1～2后，经降温离心后得右布洛芬湿粗品，再经精制后得右布洛芬成品。/n
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