[发明专利]一种S-(羧甲基)-半胱氨酸的制备方法有效
申请号: | 201910853513.X | 申请日: | 2019-09-10 |
公开(公告)号: | CN110452142B | 公开(公告)日: | 2020-08-21 |
发明(设计)人: | 刘显海 | 申请(专利权)人: | 云鹏医药集团有限公司 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C323/58 |
代理公司: | 北京智客联合知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11700 | 代理人: | 付奇 |
地址: | 041500 山西省临*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 本发明属于化合物制备技术领域,具体的说是一种S‑(羧甲基)‑半胱氨酸的制备方法;首先,对L‑半胱氨酸盐酸盐反应前采用还原剂进行预处理,向体系中加入氯乙酸的水溶液,随着碱液的滴加,反应不断向正反应方向进行,至体系pH为6.0‑12.0时反应完成,滴加酸至产品的等电点附近,低温析晶得到粗品;在室温下溶于碱液中,滴加有机酸至pH2.8左右析出产品,将析出的产品放入托盘中,将托盘放在水面上,通过加热,对其进行预处理,在预处理的过程中,滤饼中的水分加热直至产生小气泡,产生的气泡反作用给滤饼,使滤饼中的水分中的物质通过气泡的震动作用进一步产生析出产品最后将预处理析出的产品放入到一体机中,得到产品。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 半胱氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高纯度S-(羧甲基)-半胱氨酸的制备方法,其特征在于:包括如下的步骤:/na.L-半胱氨酸盐酸盐反应前采用还原剂进行预处理;/nb.向体系中加入氯乙酸的水溶液,随着碱液的滴加,反应不断向正反应方向进行,至体系pH为6.0-12.0时反应完成;/nc.滴加酸至产品的等电点附近,滴加的酸为稀盐酸、稀硫酸等无机酸或者冰醋酸等无机酸;析晶温度为-10至30℃,析晶时间为10小时以上,低温析晶得到粗品;/nd.在室温下溶于碱液中,优选的碱为NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3等无机碱及氨水、三乙胺等有机碱,滴加有机酸至pH2.8左右析出产品;/ne.将析出的产品放入托盘中,将托盘放在水面上,通过加热,对其进行预处理,在预处理的过程中,滤饼中的水分加热直至产生小气泡,产生的气泡反作用给滤饼,使滤饼中的水分中的物质通过气泡的震动作用进一步产生析出产品;/nf.将预处理析出的产品放入到一体机中,过滤,离心,干燥,得到产品。/n
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