[发明专利]一种高纯度盐酸地芬尼多的制备方法有效
| 申请号： | 201910854268.4 | 申请日： | 2019-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN110551079B | 公开（公告）日： | 2021-04-06 |
| 发明（设计）人： | 周泽银;徐彬滨;陈雪兰;周元蓉;金秉德;朱维君;袁秀菊;王洪锋 | 申请（专利权）人： | 株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/092 | 分类号： | C07D295/092 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 孙凤侠 |
| 地址： | 412000 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度盐酸地芬尼多的制备方法。所述方法为当制备得到中间体α,α‑二苯基‑1‑哌啶丁醇后，将其溶于丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、丁酮、乙腈或二氯甲烷的一种；然后升温至40～45℃，加入活性炭混匀搅拌0.5～1h；趁热过滤，滤液保温在40～45℃，然后以2mL/min～8mL/min的速度滴加盐酸溶液，至溶液pH为4～6，然后继续保温反应1～2h；然后降温至20～25℃保温1～2h，再降温至5～10℃搅拌2～4h，即可析出盐酸地芬尼多。本发明所述制备方法不仅简单，对于仪器设备的要求低，生产成本低，而且制备的目标产物的杂质种类少，且含量低，产物成盐摩尔收率为90％以上，纯度为99.8％以上，杂质二苯甲醇控制在0.05％以下，同时烯化物杂质控制在0.05％以下，总杂质的含量在0.1％以下。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 盐酸 芬尼多 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度盐酸地芬尼多的制备方法，其特征在于，当制备得到中间体α,α-二苯基-1-哌啶丁醇后，将其溶于丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、丁酮、乙腈或二氯甲烷中的一种；然后升温至40～50℃，加入活性炭混匀搅拌0.5～1h；趁热过滤，滤液保温在40～45℃，然后以2mL/min～8mL/min的速度滴加盐酸溶液，至溶液pH为4～6，然后继续保温反应1～2h；然后降温至20～25℃保温1～2h，再降温至5～10℃搅拌2～4h，即可析出盐酸地芬尼多。/n
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