[发明专利]一种碳纳米管的制备和分离方法在审

专利信息
申请号: 201910860566.4 申请日: 2019-09-11
公开(公告)号: CN110422838A 公开(公告)日: 2019-11-08
发明(设计)人: 吴明杰 申请(专利权)人: 广州方中化工有限公司
主分类号: C01B32/162 分类号: C01B32/162;C01B32/17
代理公司: 北京久维律师事务所 11582 代理人: 邢江峰
地址: 510000 广东省广州市高新技术*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种碳纳米管的制备以及分离方法,本方法利用化学气相沉积法,使用二氧化硅为载体的催化剂(CoS/SiO2或FeS/SiO2或NiS/SiO2),通过还原催化剂、通入碳源、分离提纯得到碳纳米管。各种原料廉价易得(碳源:乙醇、甲醇等),反应条件温和不苛刻,在常用的反应炉中就可以进行,给碳源加热,并通入氩气将碳源带入反应炉中吹过催化剂表面,即生成碳纳米管。提纯过程使用碱液、SDBS溶液进行清洗,得到高纯度的碳纳米管。
搜索关键词: 碳纳米管 反应炉 制备 化学气相沉积 催化剂表面 还原催化剂 氩气 二氧化硅 反应条件 分离提纯 高纯度 提纯 乙醇 甲醇 碱液 催化剂 加热 清洗
【主权项】:
1.一种碳纳米管的制备和分离方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1):在反应炉中将催化剂CoS/SiO2或FeS/SiO2或NiS/SiO2铺展在容器表面,在氢气气氛下升温将催化剂还原;还原反应结束后用氩气排出反应炉中的氢气,继续升温,将温度升至700℃‑800℃;给液体碳源加热并通入氩气,碳源会以蒸汽的形式与氩气一起鼓入反应炉中,持续进行反应直至得到预定的碳纳米管粗产品;步骤(2):再将碳纳米管粗产品加入浓度为5%‑15%的碱液中,加热回流1‑3小时;步骤(3):将回流结束后的液体在3000‑4500r/min的转速下离心10‑40min,倒掉上层清液,重复这个步骤,直至pH为7±1,再过滤干燥得到较纯的碳纳米管;步骤(4):将较纯的碳纳米管加入提前配置好的十二烷基苯磺酸钠溶液中,降温至0‑10℃,超声波震动10‑60min,后在12000‑15000r/min的转速下离心10‑60min;收集离心之后的上清液,得到高纯度的碳纳米管溶液。
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