[发明专利]一种苯并三氮唑类紫外吸收剂的制备方法在审
| 申请号： | 201910861017.9 | 申请日： | 2019-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN110396070A | 公开（公告）日： | 2019-11-01 |
| 发明（设计）人： | 赵杏;周沛;方岩雄;方萍;张维刚;蔡晓兰 | 申请（专利权）人： | 广东工业大学;安徽时联特种溶剂股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/20 | 分类号： | C07D249/20 |
| 代理公司： | 广州市科丰知识产权代理事务所(普通合伙) 44467 | 代理人： | 王海曼 |
| 地址： | 510000 *** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯并三氮唑类紫外吸收剂的制备方法，旨在提供一种能实现高选择性、高收率、高原子利用率、降低环境污染和催化剂循环利用紫外吸收剂的制备方法；其技术方案包括：(1)制备重氮盐溶液；(2)对特辛基苯酚与重氮盐溶液通过偶合反应得到偶氮中间体(Ⅰ)，(3)将步骤2)制备的偶氮中间体(Ⅰ)、5％Pd/C和混合溶剂，反应温度45℃～65℃，氢气压力0.3～1.25Mpa下进行加氢还原，反应时间4～10h，先后得到氮氧化物(Ⅱ)和UV‑329(Ⅲ)；(4)通过柱层析分离纯化得到UV‑329(Ⅲ)；属于有机合成技术领域。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 紫外吸收剂 苯并三氮唑 偶氮中间体 重氮盐溶液 对特辛基苯酚 有机合成技术 催化剂循环 原子利用率 柱层析分离 氮氧化物 高选择性 混合溶剂 加氢还原 偶合反应 氢气压力 收率 | ||
【主权项】：
1.一种苯并三氮唑类紫外吸收剂的制备方法，其特征在于：依次包括下述步骤：(1)重氮化反应在反应器中加入98％H2SO4和水，边搅拌边加入邻硝基苯胺，冷却至0～5℃时，缓慢滴加NaNO2溶液，滴加完在0～5℃继续搅拌反应1.5‑2.5h，反应结束后加尿素分解残留的NaNO2，过滤除渣，收集滤液重氮盐溶液，在0～5℃下保存备用；所述的邻硝基苯胺、98％H2SO4、NaNO2的摩尔比1：3‑4：1.0‑1.3；(2)偶合反应在反应器中加入对特辛基苯酚和溶剂，在0～5℃搅拌使其充分溶解，用碱调pH至7～9，滴加步骤1)制备的重氮盐溶液，保持温度‑5℃～5℃，滴完后再反应0.8‑1.2h，反应过程中pH保持7～9，反应结束后过滤、洗涤、收集滤饼烘干得到偶氮中间体(Ⅰ)，所述的邻硝基苯胺与对特辛基苯酚的摩尔比为1:0.8～1.2；![]()
(3)催化加氢将步骤2)制备的偶氮中间体(Ⅰ)、5％Pd/C和混合溶剂加入至高压反应釜，通入氢气，在45℃～65℃，压力0.3～1.25Mpa下进行加氢还原反应，反应时间4～10h，先后得到氮氧化物(Ⅱ)和UV‑329(Ⅲ)；![]()
步骤3)所述的偶氮中间体(Ⅰ)与5％Pd/C的质量比为：1：0.022‑0.044；(4)后处理通过柱层析分离纯化得到UV‑329(Ⅲ)。
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