[发明专利]利用超高效液相色谱-质谱联用技术检测白芍中11种有机磷农药残留的方法

摘要

本发明公开了一种利用超高效液相色谱‑质谱联用技术同时检测白芍中11种有机磷类农药残留的方法，包括以下步骤：白芍药材用丙酮超声提取，提取溶液置于装有90mg石墨化碳黑的离心管中，涡旋净化，取上清液氮吹至干，加乙腈定容，用超高效液相色谱‑串联质谱在多反应监测模式下检测，基质标准曲线外标法定量。11种有机磷农药在2.5‑200ng/mL范围内线性拟合度高，11种农药在浓度为0.05mg/kg时的回收率在70％‑130％，相对标准偏差≤15％，方法检出限≤0.002mg/kg。该方法快速简便，灵敏度高，精密度高，准确度高，适合于白芍中11种有机磷类农药的分析检测。

主权项

1.一种利用超高效液相色谱-质谱联用技术检测白芍中11种有机磷农药残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)溶液的制备：/n混合标准品溶液的制备：分别称取11种有机磷农药标准品适量，配制成含有所述11种有机磷农药标准品的混合标准品溶液；/n供试品溶液的制备：精密称取适量白芍粉末供试品，经提取、用石墨化炭黑吸附纯化、稀释并定容，得供试品溶液；/n基质标准曲线溶液的制备：精密称取适量白芍粉末供试品至少五份，按一定梯度分别加入不同体积的混合标准品溶液，然后按所述供试品溶液的制备相同的方法，配制得具有一定浓度梯度的至少五个基质标准曲线溶液；/n(2)采用超高效液相色谱-质谱联用技术测定；/n色谱条件：色谱柱为ProshellHPH-C18 2.7μm 3x100mm；流动相包括流动相A和流动相B；流动相A为乙腈；流动相B为甲酸铵-甲酸水溶液，其中甲酸铵浓度为8～12mmol/L，甲酸体积百分浓度为0.05～0.2％；采用梯度洗脱：流动相A+流动相B＝100％；0～20min，流动相A体积百分比由10％递增至75％；20～20.1min，流动相A体积百分比由75％递增至100％；20.1～25min，流动相A体积百分比保持100％；25～25.1min，流动相A体积百分比由100％递减至10％；25.1～30min，流动相A体积百分比保持10％；柱温为30～40min℃；进样量为0.5～2μL；流速为0.3～0.5mL/min；/n质谱条件：ESI源，质谱多反应监测模式；/n(3)数据分析：/n将所述至少五个基质标准曲线溶液以及供试品溶液按所述色谱条件和质谱条件依次进样，记录图谱数据；根据至少五个基质标准曲线溶液的峰响应强度数据和浓度数据绘制出11种有机磷农药的基质标准曲线；根据基质标准曲线分别代入供试品溶液的峰响应强度数据分别计算并得出供试品溶液中11种有机磷农药的浓度；/n所述11种有机磷农药及其对应的响应峰离子对分别为：甲胺磷，离子对142/125，离子对142/94；久效磷，离子对224.1/193，离子对224.1/127；氧倍硫磷亚砜，离子对279.1/264，离子对279.1/247、氧丰索磷，离子对293.1/237，离子对293.1/281、氧倍硫磷砜，离子对295/217.1，离子对295/104.1、氧丰索磷砜，离子对309.1/281，离子对309.1/253、马拉氧磷，离子对315.1/269，离子对315.1/127；倍硫磷亚砜，离子对295/280，离子对295/109；乙基对氧磷，离子对276.1/248，离子对276.1/220；氧倍硫磷，离子对263/231，离子对263/216；乙基谷硫磷，离子对346.1/289，离子对346.1/261。/n