[发明专利]利用超高效液相色谱-质谱联用检测白芍饮片中黄曲霉毒素G2;G1;B2;B1的方法在审
| 申请号： | 201910872271.9 | 申请日： | 2019-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN110609107A | 公开（公告）日： | 2019-12-24 |
| 发明（设计）人： | 谢良山;殷红;陈永建;马长雨;孙光财;李雪;武晓剑;钱勇;谢天培 | 申请（专利权）人： | 宁波立华制药有限公司;上海诗丹德标准技术服务有限公司;上海诗丹德生物技术有限公司;上海佰年诗丹德检测技术有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 31211 上海浦一知识产权代理有限公司 | 代理人： | 郑权 |
| 地址： | 315174 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种超高效液相色谱‑质谱联用检测白芍饮片中黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的方法，包括：制备供试品溶液、对照品储备溶液和基质标准曲线溶液；然后上机分析，色谱柱采用C18色谱柱；流动相A为体积比1:1的乙腈‑甲醇的混合溶液，流动相B为0.01moL/L乙酸铵水溶液，采用梯度洗脱；采用质谱检测器，ESI离子源，进行多反应监测；运用浓度与响应值进行线性定量。本发明的方法具有定性精准、灵敏度高、精密度高、线性拟合度高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 流动相 黄曲霉毒素 超高效液相色谱 制备供试品溶液 标准曲线溶液 乙酸铵水溶液 多反应监测 质谱检测器 储备溶液 混合溶液 梯度洗脱 质谱联用 对照品 离子源 灵敏度 色谱柱 体积比 白芍 基质 甲醇 上机 乙腈 定性 响应 检测 分析 | ||
【主权项】：
1.一种利用超高效液相色谱-质谱联用技术检测白芍中黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的方法，其特征在于，包括下列步骤：/n(1)供试品溶液的制备：取白芍饮片粉碎后的粉末适量，经提取、免疫亲合柱洗脱纯化、稀释并定容，得供试品溶液；以粉末质量计，所述供试品溶液浓度为0.01～1g/ml；/n混合对照品储备溶液的制备：分别取黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1四种对照品适量，配置成含有黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的混合照品储备溶液；所述混合对照品储备溶液中，黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的浓度分别独立的为0.01～10μg/mL；/n基质标准曲线溶液的制备：取适量白芍饮片粉碎后的粉末至少五份，按一定梯度分别加入不同体积的混合对照品储备溶液，然后按照所述供试品溶液的制备相同的方法，配制得到具有一定浓度梯度的至少五个基质标准曲线溶液；/n(2)上机分析，按以下色谱条件和质谱条件进行检测；/n色谱条件为：色谱柱为Poroshell 120EC C18 1.9μm 2.1×100mm；流动相包括流动相A和流动相B；流动相A为体积比1:(0.9～1.1)的乙腈-甲醇的混合溶液；流动相B为0.005～0.02moL/L乙酸铵水溶液；采用梯度洗脱：流动相A+流动相B＝100％；0-4.0min，流动相A保持体积百分比为40％；4.0-4.1min，流动相A体积百分比由40％递增至90％；4.1-7.0min，流动相A保持体积百分比为90％；/n质谱条件：采用质谱检测器，ESI离子源，正离子模式，进行多反应监测，选择黄曲霉毒素G2：m/z331.1--313.1；黄曲霉毒素G1：m/z329.1--243.1；黄曲霉毒素B2：m/z315.1--259.1；黄曲霉毒素B1：m/z313.1--241.1作为检测离子对；/n(3)数据分析/n将所述至少五个基质标准曲线溶液以及供试品溶液按所述色谱条件和质谱条件依次进样，记录图谱数据；根据至少五个基质标准曲线溶液的峰响应强度数据和浓度数据分别绘制出黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的基质标准曲线；根据基质标准曲线分别代入供试品溶液的峰响应强度数据分别计算并得出供试品溶液中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的浓度。/n
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