[发明专利]一种2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成方法有效
申请号: | 201910892527.2 | 申请日: | 2019-09-20 |
公开(公告)号: | CN110467538B | 公开(公告)日: | 2022-08-26 |
发明(设计)人: | 于文智;刘凯;类成存;卢凤阳;李强;宫雪红;马淑敏;段升芹;张鹏;黄进强 | 申请(专利权)人: | 山东道可化学有限公司 |
主分类号: | C07C227/08 | 分类号: | C07C227/08;C07C229/58;C07C213/08;C07C217/92 |
代理公司: | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人: | 王伟霞 |
地址: | 262714 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺的合成方法,包括以下步骤:(1)将邻氯苯甲酸、铜催化剂、缚酸剂,和甲苯与DMF的混合溶剂依次加入到反应容器中,升温至回流,搅拌混合10~20min;将2‑甲基‑4‑甲氧基苯胺滴加到反应容器中,滴加完毕,继续回流反应6~10h;回流反应过程中,将反应产生的水通过油水分离器分出;反应结束后中和过量碱液,用甲苯萃取,萃取有机相洗涤后蒸出甲苯,浓缩、真空干燥得到中间产物;(2)将所得中间产物在甲醇体系中升温脱羧,即可得到目标产物2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺。本发明的合成方法,提高了反应转化效率与选择性,提高了原料转化率,产生的工艺废水少,生产成本低。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 甲氧基二 苯胺 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成方法,其特征在于包括以下步骤:/n(1)将邻氯苯甲酸、铜催化剂、缚酸剂,和甲苯与DMF的混合溶剂依次加入到反应容器中,升温至回流,搅拌混合10~20min;将2-甲基-4-甲氧基苯胺滴加到反应容器中,1.5~2.5h滴加完毕,继续回流反应6~10h;回流反应过程中,将反应产生的水通过油水分离器分出;反应结束后,中和过量碱液,用甲苯萃取,萃取有机相洗涤后蒸出甲苯,浓缩、真空干燥得到中间产物2-甲基-4-甲氧基-2’-羧基二苯胺;/n(2)将所得中间产物在甲醇体系中升温脱羧,即可得到目标产物2-甲基-4-甲氧基二苯胺。/n
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