[发明专利]一种L-丝氨酸甲酯盐酸盐的合成方法有效
申请号: | 201910898391.6 | 申请日: | 2019-09-23 |
公开(公告)号: | CN110606811B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 陈挺;屈永民 | 申请(专利权)人: | 湖北宇阳药业有限公司 |
主分类号: | C07C227/18 | 分类号: | C07C227/18;C07C229/22 |
代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 赵泽夏 |
地址: | 432405 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开一种L‑丝氨酸甲酯盐酸盐的合成方法,包括以下步骤:初始反应:将L‑丝氨酸加入溶剂中,降温至0~10℃,滴加氯化亚砜,滴加完毕后升温至35~40℃,反应24~48h,得到反应混合物;其中,溶剂为甲醇A;将上述反应混合物冷却结晶,离心脱溶剂,干燥,得到L‑丝氨酸甲酯盐酸盐;离心脱溶剂过程中脱出的回收甲醇直接作为下一步循环的母液;套用反应:将初始反应中所述溶剂改为甲醇B和回收甲醇的混合物。本发明的方法中,通过使用上一步的母液作为原料,溶剂使用量小,且便于提高最终产物的产率;溶剂可无限套用,无固废产生,降低了能耗及生产成本,提高了效率;无需对产物进行重结晶,便于缩短生产周期、提高产率。 | ||
搜索关键词: | 一种 丝氨酸 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种L-丝氨酸甲酯盐酸盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:/n初始反应:/n将L-丝氨酸加入溶剂中,降温至0~10℃,滴加氯化亚砜,滴加完毕后升温至35~40℃,反应24~48h,得到反应混合物;其中,所述溶剂为甲醇A;/n将上述反应混合物冷却结晶,离心脱溶剂,干燥,得到L-丝氨酸甲酯盐酸盐;/n所述离心脱溶剂过程中脱出的回收甲醇直接作为下一步循环的母液;/n套用反应:/n将初始反应中所述溶剂改为甲醇B和所述回收甲醇的混合物,且套用反应中所述甲醇B和所述回收甲醇的总体积为初始反应中所述溶剂的体积的1.05~1.1倍;/n套用反应中所述氯化亚砜的滴加量为初始反应中所述氯化亚砜滴加量的80~85%;/n其余条件与所述初始反应中一致。/n
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