[发明专利]一种5-（2-溴乙基）嘧啶的制备方法在审
| 申请号： | 201910902311.X | 申请日： | 2019-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN110563655A | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 余国春;米涛冉 | 申请（专利权）人： | 上海毕得医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/26 | 分类号： | C07D239/26 |
| 代理公司： | 32307 南京九致知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 齐棠 |
| 地址： | 200433 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5‑(2‑溴乙基)嘧啶的制备方法，属于药物化学领域，该方法以4,6‑二氯嘧啶‑5‑乙醛、硼氢化钠、溴化亚砜等为原料，在催化剂Pd/C等的作用下经过三步反应得到目的产物5‑(2‑溴乙基)嘧啶。本发明操作简便、反应条件温和、环境友好，综合收率为80％以上，适合工业化规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 嘧啶 溴乙 药物化学领域 工业化规模 乙醛 二氯嘧啶 反应条件 环境友好 硼氢化钠 三步反应 溴化亚砜 收率 制备 催化剂 生产 | ||
【主权项】：
1.一种5-(2-溴乙基)嘧啶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，/n1)将4,6-二氯嘧啶-5-乙醛加入甲醇中，在0℃加入硼氢化钠，升至室温反应1～3h，再缓慢加入冰水中，用乙酸乙酯萃取，饱和食盐水反洗，干燥，减压蒸馏去掉乙酸乙酯，得到2-(4,6-二氯-5-嘧啶基)乙醇；/n2)将2-(4,6-二氯-5-嘧啶基)乙醇加入甲醇中，再加入氧化镁和Pd/C，通入氢气，室温反应16h，过滤，滤液柱层析洗脱，得到5-嘧啶乙醇；/n3)将5-嘧啶乙醇加入二氯甲烷中，再加入溴化亚砜，低温反应完全后，加入冰水中，反应液用碳酸氢钠调至碱性，用二氯甲烷萃取，饱和食盐水反洗，干燥，减压蒸馏掉二氯甲烷，得到5-(2-溴乙基)嘧啶；/n其中，步骤1)中4,6-二氯嘧啶-5-乙醛与硼氢化钠的摩尔比为1:1～1：4；步骤2)中2-(4,6-二氯-5-嘧啶基)乙醇与氧化镁的摩尔比为1：1～1：4，步骤2)中2-(4,6-二氯-5-嘧啶基)乙醇与10wt％Pd/C的质量比为10：1；步骤3)中5-嘧啶乙醇与溴化亚砜的物质的量比为1：1～1：5。/n
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