[发明专利]一种抗氧剂168的制备方法有效
| 申请号： | 201910903569.1 | 申请日： | 2019-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN110590834B | 公开（公告）日： | 2022-03-04 |
| 发明（设计）人： | 吕希林;马韵升;张新飞;刘鹏;裴立军;郭龙龙 | 申请（专利权）人： | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/145 | 分类号： | C07F9/145 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 赵斌;苗峻 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于抗氧化剂的制备领域，具体涉及一种抗氧剂168的制备方法，具体制备方法如下：(1)将2,4‑二叔丁基苯酚、溶剂、树脂催化剂加入反应釜中，匀速搅拌下升温；匀速滴加三氯化磷到反应釜中，反应结束后，加入树脂作为中和剂将反应液中和至中性；(2)将步骤(1)得到的反应液进行过滤，滤出固体树脂；滤液经过处理后得到抗氧剂168产品；(3)将步骤(2)过滤出的树脂，一部分直接用于下一批次的合成反应的催化剂；其余的经再生后作为中和剂套用。本发明使用的催化剂能在反应结束能从体系中简便、快速彻底分离，可连续套用、无固体废弃物的产生，能有效提高抗氧剂168产品质量，并减轻环境污染。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 抗氧剂 168 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种抗氧剂168的制备方法，其特征在于，其具体制备工艺如下：/n(1)合成反应：将2,4-二叔丁基苯酚、溶剂、作为催化剂的树脂加入反应釜中，匀速搅拌下升温至反应温度40～60℃；匀速滴加三氯化磷到反应釜中，维持反应温度，2～4h滴加完；升温至80～120℃，保温反应2～4h，反应过程产生的HCl气体通过降膜吸收塔吸收，反应结束后，加入作为中和剂的树脂将反应液中和至中性；/n(2)后处理：将步骤(1)得到的反应液进行过滤，滤出固体树脂；滤液经过脱溶、洗涤、结晶、过滤，干燥后得到抗氧剂168产品；/n(3)树脂套用：将步骤(2)过滤出的树脂，直接用于下一批次的合成反应的催化剂或经过碱洗、蒸馏水洗、干燥再生后作为中和剂套用。/n
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