[发明专利]一种5α-雄甾烷-3;17-二酮的制备方法在审
| 申请号： | 201910905195.7 | 申请日： | 2019-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN110563788A | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 廖俊;刘玉亭;付林;曾建华;徐明琴 | 申请（专利权）人： | 华中药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 31253 上海精晟知识产权代理有限公司 | 代理人： | 周琼 |
| 地址： | 441021 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种5α‑雄甾烷‑3,17‑二酮的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1：将4‑雄烯二酮与原甲酸三乙酯、无水乙醇在醚化催化剂存在下进行醚化反应，醚化反应完全经后处理制备得到化合物3‑乙氧基‑3,5‑雄甾二烯‑17‑酮湿料；步骤2：将3‑乙氧基‑3,5‑雄甾二烯‑17‑酮湿料加入甲醇‑二氯甲烷的混合溶剂中，搅拌均匀后调节溶液pH值，然后在钯炭催化剂的作用下进行催化加氢反应，反应完毕，滤出催化剂，得到化合物3‑乙氧基‑3‑雄甾烯‑17‑酮的溶液；步骤3：将3‑乙氧基‑3‑雄甾烯‑17‑酮的溶液与酸进行水解反应，水解反应结束，去除溶剂，过滤、水洗、干燥得到5α‑雄甾烷‑3,17‑二酮。本发明方法具有工艺路线简短，生产工艺容易控制，环境友好，生产成本低，适合工业规模化生产的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 乙氧基 雄甾 醚化反应 水解反应 雄甾烷 二酮 二烯 湿料 制备 催化加氢反应 原甲酸三乙酯 调节溶液pH 工业规模化 醚化催化剂 生产成本低 钯炭催化剂 后处理 二氯甲烷 工艺路线 环境友好 混合溶剂 无水乙醇 雄烯二酮 溶剂 甲醇 滤出 去除 生产工艺 催化剂 过滤 生产 | ||
【主权项】：
1.一种5α-雄甾烷-3,17-二酮的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：/n步骤1：将4-雄烯二酮与原甲酸三乙酯、无水乙醇在醚化催化剂存在下进行醚化反应，醚化反应完全经后处理制备得到化合物3-乙氧基-3,5-雄甾二烯-17-酮湿料；/n步骤2：将3-乙氧基-3,5-雄甾二烯-17-酮湿料加入甲醇-二氯甲烷的混合溶剂中，搅拌均匀后调节溶液pH值，然后在钯炭催化剂的作用下进行催化加氢反应，反应完毕，滤出催化剂，得到化合物3-乙氧基-3-雄甾烯-17-酮的溶液；/n步骤3：将3-乙氧基-3-雄甾烯-17-酮的溶液与酸进行水解反应，水解反应结束，去除溶剂，过滤、水洗、干燥得到5α-雄甾烷-3,17-二酮，HPLC纯度99.0％以上。/n
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于华中药业股份有限公司，未经华中药业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910905195.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
