[发明专利]一种吡啶盐酸盐生产中酐化合成方法在审
| 申请号： | 201910941324.8 | 申请日： | 2019-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN110746350A | 公开（公告）日： | 2020-02-04 |
| 发明（设计）人： | 周睿;陈永旭;王从春;郭佳佳 | 申请（专利权）人： | 安徽金禾实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/69 | 分类号： | C07D213/69;C07D213/89 |
| 代理公司： | 34113 安徽省蚌埠博源专利商标事务所 | 代理人： | 杨晋弘 |
| 地址： | 239200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种吡啶盐酸盐生产中酐化合成方法，其特征在于：（1）将3，4‑二甲氧基‑2‑甲基吡啶‑N‑氧化物提取液减压回收二氯甲烷，控制80‑90℃、‑0.095～‑0.1MPa得干品，干品降温到0‑10℃，水分小于1.5%后加醋酸，醋酸与干品质量比1‑5：1，加热溶解；（2）滴加醋酐到上述溶液，控制醋酐：溶液质量比1‑5：1，80‑90℃保温12‑15h；（3）减压回收过量醋酐，加水水解中和，0‑50℃中和1.5‑2h后放至水解反应釜；（4）加浓度13‑18% NaOH调pH=10‑12，80‑85℃搅拌水解1.5‑2h；（5）室温下加二氯甲烷萃取三次得3，4‑甲氧基‑2‑甲基吡啶‑N‑氧化物中间体。本发明的优点：大量醋酐慢慢滴加进行反应，反应温度变化不大，反应容易控制，有效降低了反应中的安全风险，同时有效提高了反应的转化率。 | ||
| 搜索关键词： | 醋酐 干品 醋酸 甲基吡啶 减压回收 甲氧基 质量比 水解 滴加 中和 二氯甲烷萃取 反应温度变化 氧化物中间体 水解反应釜 吡啶盐酸盐 二氯甲烷 加热溶解 提取液 氧化物 加水 化合 保温 过量 安全 生产 | ||
【主权项】：
1.一种吡啶盐酸盐生产中酐化合成方法，其特征在于包括以下步骤：/n（1）将上一醇化工段得到的3，4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物提取液进行减压回收二氯甲烷，控制温度80-90℃、压力-0.095～-0.1MPa，得到3，4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物干品，将干品降温到0-10℃，水分小于1.5%后加入醋酸，控制醋酸与3，4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物干品的质量比为1-5：1，加热溶解，制得3，4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物醋酸溶液；/n（2）将醋酐从高位槽滴加到步骤（1）得到的3，4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物醋酸溶液中，控制醋酐：3，4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物醋酸溶液质量比1-5：1，控制反应温度在80-90℃，保温12-15h；/n（3）-0.095～-0.1MPa下减压回收过量的醋酐，得产物3，4-二甲氧基-2-乙氧甲基吡啶-N-氧化物，向产物中加水进行水解来中和残余的醋酐，控制3，4-二甲氧基-2-乙氧甲基吡啶-N-氧化物：水质量比 1 ：2-5，0-50℃中和1.5-2h，中和后的水解液放至水解反应釜中备用；/n（4）将水解反应釜升温至80-85℃，边升温边向水解反应釜中加入浓度13-18%的NaOH调pH=10-12，搅拌水解1.5-2h；/n（5）反应结束将水解反应釜降至室温,向水解反应釜中加二氯甲烷进行萃取三次，静置分层后得3，4-甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物中间体。/n
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