[发明专利]一种水稻中丙硫唑残留量的检测方法

摘要

本发明公开了一种水稻中丙硫唑残留量的检测方法，其包括：将水稻样品预处理好后，称取适量的水稻样品置于具塞三角瓶中，加入冰乙酸乙腈混合液振荡提取，之后提取液经过滤、NaCl盐析，剧烈震荡后静置分层，吸取提取液一半的有机相上清液，转入磨口三角瓶中，浓缩至近干，提取浓缩液过弗罗里硅土层析柱净化并在选定色谱条件下用带紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量即可。在本发明提供的样品制备(提取和净化)和检测条件下，丙硫唑与水稻基质中杂质分离均较好，出峰时间较合适，通过方法学验证试验研究表明，所建立的方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求，适用于丙硫唑在水稻中残留量的准确、快速分析。

主权项

1.一种水稻中丙硫唑残留量的检测方法,其特征在于包括以下步骤：/n步骤一、样品预处理/n水稻秸杆样品：剪碎为长度为1cm左右的小段；/n糙米和稻壳样品：用砻谷机将糙米和稻壳分开，糙米和稻壳分别经植物粉碎机粉碎并过20目筛，盛装在洁净的封口塑料袋中；/n步骤二、准确称取步骤一预处理好的糙米、稻壳或水稻秸杆样品置于容器中，加入质量浓度1％的冰乙酸乙腈使其淹没稻米、稻壳或水稻秸杆样品，在30℃～35℃下振荡提取30min～60min，之后经小漏斗过滤，滤液经NaCl盐析，剧烈震荡后静置分层，吸取提取液一半的有机相上清液，转入250mL磨口三角瓶中，在旋转蒸发仪上45℃浓缩至近干，得提取浓缩液；/n步骤三、将制备的提取浓缩液过弗罗里硅土层析柱净化，弗罗里硅土层析柱从下至上依次装填有脱脂棉、2cm厚无水硫酸钠、5g弗罗里硅土和2cm厚无水硫酸钠；在弗罗里硅土层析柱装填好后，先用15mL甲醇预淋洗，弃去预淋洗液；再将上述提取浓缩液全部移入弗罗里硅土层析柱中，用10mL甲醇淋洗，收集全部淋洗液转入250mL具塞三角瓶中，在旋转蒸发仪上45℃浓缩至近干，再用色谱甲醇定容至5.0mL，过0.45μm微孔滤膜，形成待测样品溶液；/n步骤四、选定HPLC色谱条件为：高效液相色谱仪为带紫外检测器的高效液相色谱仪，色谱柱长度为250mm×4.6mm，粒径为5u的ZORBAX Eclipse XDB-C