[发明专利]一种氟呐普拉赞中间体的后处理纯化方法在审
| 申请号： | 201910976051.0 | 申请日： | 2019-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN110563699A | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 朱连博;吴辉;窦国华 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 37212 青岛发思特专利商标代理有限公司 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种制备用于胃溃疡、十二指肠溃疡、返流性食管炎的治疗的化学药物氟呐普拉赞中间体1‑[5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑基磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑基]‑N‑甲基甲胺化合物的后处理纯化方法；本发明提供了一种由5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑基磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑甲醛，在有机溶媒存在下，与甲胺甲醇溶液反应，经还原剂还原生成1‑[5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑基磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑基]‑N‑甲基甲胺的后处理纯化方法，该后处理纯化方法，有效地降低杂质含量，提高了后续目标产品的质量；该后处理纯化方法工艺稳定，收率高，质量好，操作简单，回收溶剂可连续套用，三废少，生产成本低，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 后处理 氟苯基 基磺酰 吡咯 甲基甲胺 返流性食管炎 甲胺甲醇溶液 十二指肠溃疡 生产成本低 工艺稳定 化学药物 回收溶剂 目标产品 有机溶媒 胃溃疡 还原剂 有效地 收率 制备 还原 甲醛 套用 治疗 | ||
【主权项】：
1.一种氟呐普拉赞中间体的后处理纯化方法，其特征是：该方法包括三个步骤：/n(1)、由5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-基磺酰基)-1H-吡咯-3-甲醛与甲胺作用，再经还原制得氟呐普拉赞中间体的反应混合液；/n(2)、将上述步骤(1)得到的反应混合液经减压蒸馏回收溶剂，碱化游离，有机溶剂萃取，有机相减压浓缩得氟呐普拉赞中间体粗品；/n(3)、将上述步骤(2)得到的氟呐普拉赞中间体粗品，用混合溶剂重结晶、干燥制备高纯氟呐普拉赞中间体；/n所述的一种氟呐普拉赞中间体是1-[5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-基磺酰基)-1H-吡咯-3-基]-N-甲基甲胺。/n
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