[发明专利]一种甘氨酰-D-谷氨酰胺的高效液相检测方法有效
申请号: | 201910996192.9 | 申请日: | 2019-10-18 |
公开(公告)号: | CN110596294B | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 杨万运;王智军;冷嘉琦;罗艳玲;韩瑞花;姜吉慧 | 申请(专利权)人: | 山东威高药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 赵徐平 |
地址: | 264200 山东省威*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种甘氨酰‑D‑谷氨酰胺的高效液相检测方法,包括以下步骤:制备供试品溶液;制备混合对照品溶液;供试品溶液衍生;混合对照品溶液衍生;色谱:精密量取步骤(3)、步骤(4)衍生所得的样品各2μl,待手性色谱柱平衡好后,注入液相色谱仪,采集手性分离色谱图,记录色谱图至60min,查看分离效果。本发明实现了甘氨酰‑L‑谷氨酰胺与甘氨酰‑D‑谷氨酰胺的手性分离问题,提高了测试效率,且手性柱稳定性比较好,分离多次仍能得到很好的分离效果,使用范围广,有很好的经济价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 甘氨酰 谷氨酰胺 高效 检测 方法 | ||
【主权项】:
1.一种甘氨酰-D-谷氨酰胺的高效液相检测方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)制备供试品溶液:精密称取甘氨酰-L-谷氨酰胺,用水稀释成每1ml水中含有甘氨酰-L-谷氨酰胺2.5-3.5mg的甘氨酰-L-谷氨酰胺溶液;/n(2)制备混合对照品溶液:精密称取甘氨酰-L-谷氨酰胺对照品和甘氨酰-D-谷氨酰胺对照品,用水稀释成每1ml水中含有甘氨酰-L-谷氨酰胺2.5-3.5mg、甘氨酰-D-谷氨酰胺4-5μg的混合溶液;/n(3)供试品溶液衍生:精密量取供试品溶液,置干燥的衍生管中,加入缓冲液,涡旋混合,加入衍生试剂,涡旋混合,样品管用石蜡膜封口,加热10min,取出衍生所得样品放冷至22-28℃,转移至微量进样管中;/n(4)混合对照品溶液衍生:精密量取混合对照品溶液,与步骤(3)同法衍生操作;/n(5)色谱:精密量取步骤(3)、步骤(4)衍生所得的样品各2μl,待手性色谱柱平衡好后,注入液相色谱仪,采集手性分离色谱图,记录色谱图,查看分离效果。/n
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