[发明专利]一种抗HIV活性肉桂酸/邻氯苯甲酸蔗渣木聚糖双酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种抗HIV活性肉桂酸/邻氯苯甲酸蔗渣木聚糖双酯的合成方法。以蔗渣木聚糖为主要原料，以肉桂酰氯为酯化剂，三乙胺为催化剂，首先在二氯甲烷溶剂中经第一步酯化反应合成了肉桂酸蔗渣木聚糖酯；再以邻氯苯甲酰氯为酯化剂，吡啶与

主权项

1.一种抗HIV活性肉桂酸/邻氯苯甲酸蔗渣木聚糖双酯的合成方法，其特征在于具体步骤为：/n(1)将20~25g蔗渣木聚糖置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时，得干基蔗渣木聚糖；/n(2)称取10~15g肉桂酰氯于50mL烧杯中，加入20~30mL分析纯二氯甲烷，于室温下搅拌5~8分钟得酯化剂溶液，倒入100mL恒压滴液漏斗内，备用；/n(3)称取15~20g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖，置于装有搅拌器、温度计、回流冷凝装置的250mL四口烧瓶中，再依次加入30~40mL分析纯二氯甲烷，3~4mL分析纯三乙胺，在室温下搅拌20~30分钟，得蔗渣木聚糖活化液；/n(4)将步骤(3)体系升温至60~65℃，开始滴加步骤(2)配置的酯化剂溶液，控制滴加时间为3~4小时；待酯化剂溶液滴加完毕后，继续反应1~2小时，将物料冷却至室温；/n(5)向步骤(4)所得物料中加入30~40mL分析纯丙酮，搅拌均匀，沉析40~50分钟，过滤并依次用20~30mL去离子水和20~30mL分析纯无水乙醇洗涤、抽滤2~3次；将滤饼放入表面皿中，置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时，得到肉桂酸蔗渣木聚糖酯；/n(6)将5~10g邻氯苯甲酸、50~60mL质量分数为3%~5%的氢氧化钠溶液依次加入到装有搅拌器、温度计、回流冷凝装置的250mL四口烧瓶中，在室温下搅拌30~50分钟，得邻氯苯甲酸钠盐溶液；/n(7)称取20~25g步骤(5)所得肉桂酸蔗渣木聚糖酯加入到步骤(6)所得邻氯苯甲酸钠盐溶液中，在室温下搅拌40~60分钟，然后加入30~40mL质量分数为1%~5%的盐酸调节反应液pH至6~7，再加入2~3mL分析纯吡啶、1~2.5mL分析纯