[发明专利]一种三环唑的生产工艺有效
申请号: | 201911013612.3 | 申请日: | 2019-10-23 |
公开(公告)号: | CN110540546B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 易苗;尹凯;洪景学;任应能;顾旻旻;柴华强;于江 | 申请(专利权)人: | 浙江南郊化学有限公司 |
主分类号: | C07D513/04 | 分类号: | C07D513/04 |
代理公司: | 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 | 代理人: | 段芳芳 |
地址: | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供了一种三环唑的生产工艺,属于农药生产领域。它解决了现有工艺中甲酸利用率低等问题,一种三环唑的生产工艺,包括如下步骤:S01:往4‑甲基‑2‑肼基苯并噻唑中投入30~35%的反应用甲酸,升温至105‑110℃,回流反应2‑5小时;S02:回流结束后,减压蒸馏,蒸出并回收甲酸,减压蒸馏的温度为130‑160℃,往减压蒸馏的残余物中滴加水,滴加水的速度为30滴/min~60滴/min,滴完后冷却结晶,冷却结晶的温度为‑10~40℃,过滤,将过滤得到的滤饼在50~100℃下烘干,得到三环唑粗品;将步骤S02中的得到的粗品三环唑用乙酸乙酯‑乙醇混合溶剂进行精制,得到精制的三环唑。本发明三环唑的产量高。 | ||
搜索关键词: | 一种 三环唑 生产工艺 | ||
【主权项】:
1.一种三环唑的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:/nS01:往4-甲基-2-肼基苯并噻唑中投入30-35%的反应用甲酸,升温至105-110℃,回流反应2-5小时;/nS02:回流结束后,减压蒸馏,蒸出并回收甲酸,减压蒸馏的温度为130-160℃,往减压蒸馏的残余物中滴加水,滴加水的速度为30滴/min~60滴/min,滴完后冷却结晶,冷却结晶的温度为-10~40℃,过滤,将过滤得到的滤饼在50~100℃下烘干,得到三环唑;/nS03:将步骤S02中的得到的粗品三环唑用乙酸乙酯-乙醇混合溶剂进行精制,得到精制的三环唑。/n
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