[发明专利]一种提高回收率的鸡粪抗生素提取和净化方法

摘要

本发明属于环境中痕量污染物分析检测领域，涉及一种提高回收率的鸡粪抗生素提取和净化方法。针对现有技术中提取不同类型的抗生素时，其适用的适宜提取液组成和pH条件不同的问题，本发明的技术方案是：在步骤2‑步骤5中，首先确认适用于对应样品的提取液的适宜的pH条件、组分条件和组合使用条件。随后采用适宜条件的提取液提取鸡粪样品，在步骤6‑步骤9中，确定过HLB固相萃取小柱前提取物溶液适宜的pH条件。最后采用上述确定的适宜的条件对鸡粪样品进行提取、净化和检测。这样能够保证对鸡粪样品中的抗生素具有高的回收率，从而使得检测结果更加准确。本发明方法适用于对鸡粪中的抗生素含量进行检测。

主权项

1.一种提高回收率的鸡粪抗生素提取和净化方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1：对鸡粪样品进行冷冻干燥、粉碎和过筛；/n步骤2：配制待检抗生素的混标使用液，向经过步骤1处理的鸡粪样品中加入混标使用液；/n步骤3：将缓冲溶液和提取组分混合配制成提取液，所述提取液根据pH条件和/或组分条件的变化制备数组；将经过步骤2处理的鸡粪样品用所述数组提取液分别单独使用或数次交错使用，进行提取和分离操作，得到数组提取物溶液；/n步骤4：将步骤3得到的提取物溶液用HLB固相萃取小柱净化浓缩，洗脱后得到提取物洗脱液，所述提取物洗脱液干燥浓缩定容后得到检测样品液；/n步骤5：检测步骤4得到的检测样品液中各种抗生素的含量，计算由于步骤3操作的不同而得到的数组检测样品液的样品加标回收率，根据样品加标回收率确定提取液适宜的pH条件、组分条件和组合使用条件；/n步骤6：选用步骤5确定的适宜的pH和组分条件的提取液，对经过步骤2处理的鸡粪样品进行提取和分离操作，得到提取物溶液；/n步骤7：调节步骤6得到的提取物溶液的pH，根据pH不同分为多组；/n步骤8：将步骤7得到的数组提取物溶液分别用HLB固相萃取小柱净化浓缩，洗脱后得到数组提取物洗脱液，所述数组提取物洗脱液干燥浓缩定容后得到数组检测样品液；/n步骤9：检测步骤8得到的检测样品液中各种抗生素的含量，计算由于步骤7调节pH而得到的数组检测样品液的样品加标回收率，根据样品加标回收率确定提取物溶液适宜的pH条件；/n步骤10：利用前述步骤所确定的适宜的pH条件、组分条件和组合使用条件的提取液对步骤1得到的鸡粪样品进行提取和分离操作，得到提取物溶液；调节提取物溶液至步骤9所确定的适宜的pH条件；将所述提取物溶液用HLB固相萃取小柱净化浓缩，洗脱后得到提取物洗脱液，所述提取物洗脱液干燥浓缩定容后得到用于给出最终检测结果的检测样品液。/n