[发明专利]一种噁草酮中间体2,4-二氯-5-硝基苯酚的合成方法

摘要

本发明公开了一种噁草酮中间体2,4‑二氯‑5‑硝基苯酚的合成方法，其步骤包括：2,4‑二氯苯酚与酯化试剂在催化剂的作用下生成碳酸二苯酯，降温固化后，分出水相，升温回收溶剂，降温，抽滤、水洗得碳酸二苯酯粗品。粗品加溶剂溶解后于适宜温度滴加混酸进行硝化，得到硝基酯粗品后再经水解、酸化可得目标产物2,4‑二氯‑5‑硝基苯酚。经检测，产物纯度可达99%，酯化、硝化、水解三步总收率达88%以上。该方法与传统工艺2,4‑二氯‑5‑硝基苯酚的合成相比，操作方便，反应速度快，收率高，且无含磷酯化剂的使用，有效避免水解工序含磷废酸的产生，大大降低废水处理的成本，经济和环境效益显著。

主权项

1.一种噁草酮中间体2,4-二氯-5-硝基苯酚的合成方法，其特征在于，它包括以下步骤：/na)酯化工序：将2,4-二氯苯酚溶于有机溶剂，加入亚硫酸钠和酯化催化剂，加入2,4-二氯苯酚质量0.5~1.0倍的水，升温搅拌；当温度达到25~35℃，开始滴加计量的酯化剂溶液，同时调节整个酯化反应体系pH保持碱性；滴加完成后，于滴加温度下保温反应2~3h，随后停止搅拌，降至10~20℃固化，倒出水相后，加入溶剂量3%~5%的水，升温至70~80℃回收溶剂，回收溶剂完成后，再降至20℃以下，抽滤，水洗，得碳酸二苯酯粗品；所述酯化剂溶液为酯化剂与所述有机溶剂的溶液，所述酯化剂为光气、氯甲酸甲酯、碳酸二甲酯；所述酯化催化剂为有机胺类物质；/nb)硝化工序：将a）所得粗品经所述有机溶剂溶解后，控制滴加温度保持在30℃以下，开始缓慢滴加配好的混酸，滴加完成后，分阶段于35~50℃保温反应4~5h，硝化完成，升温至70~80℃回收溶剂，溶剂回收完成后，降至10~20℃，抽滤，得硝基酯粗品；/nc)水解工序：将b）所得粗品加入水、碱，缓慢搅拌升温至80~90℃进行水解，待釜内全部溶清无固体时水解完成，关加热待温度降到50~60℃时开始滴加酸酸化，酸化完成后再冷却降至20℃以下，抽滤水洗，即得到目标产物2.4-二氯-5-硝基苯酚。/n