[发明专利]紫杉醇的制备方法在审
申请号: | 201911029760.4 | 申请日: | 2019-10-28 |
公开(公告)号: | CN110759877A | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 陈琼 | 申请(专利权)人: | 海南紫杉园制药有限公司 |
主分类号: | C07D305/14 | 分类号: | C07D305/14 |
代理公司: | 11301 北京汇智英财专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 何晖 |
地址: | 570216 海*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | 本发明涉及一种紫杉醇的制备方法,包括如下步骤:步骤S1,装柱:将硅胶用正己烷‑乙酸乙酯溶液浸泡,脱气后,用重力沉降法填装于层析柱中,充填紧密;步骤S2,上柱:将紫杉醇粗品用乙酸乙酯润湿后,加入硅胶拌料,上柱;步骤S3:层析;步骤S4,收集洗脱液:以TLC板检测每份洗脱液中紫杉醇的含量,取紫杉醇含量不小于90%的洗脱液,合并;步骤S5,减压浓缩:用旋转蒸发器减压浓缩,回收洗脱液,收集、合并紫杉醇半成品的甲醇溶液;步骤S6:结晶;步骤S7:真空干燥,得紫杉醇成品。本发明提供的紫杉醇的制备方法,所制备成品纯度高杂质少,且制备工艺简单。 | ||
搜索关键词: | 紫杉醇 洗脱液 制备 硅胶 上柱 乙酸乙酯溶液 润湿 旋转蒸发器 重力沉降法 紫杉醇粗品 成品纯度 甲醇溶液 乙酸乙酯 制备工艺 层析柱 高杂质 正己烷 合并 拌料 层析 充填 填装 脱气 装柱 半成品 浸泡 回收 检测 | ||
【主权项】:
1.一种紫杉醇的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:/n步骤S1,装柱:将硅胶用正己烷-乙酸乙酯溶液浸泡脱气后,用重力沉降法填装于层析柱中,充填紧密;/n步骤S2,上柱:将紫杉醇粗品用乙酸乙酯润湿后,加入硅胶拌料,上柱;/n步骤S3:层析;/n步骤S4,收集洗脱液:以TLC板检测每份洗脱液中紫杉醇的含量,取紫杉醇含量不小于90%的洗脱液,合并;/n步骤S5,减压浓缩:用旋转蒸发器减压浓缩,回收洗脱液,收集、合并紫杉醇半成品的甲醇溶液;/n步骤S6:结晶;/n步骤S7:真空干燥,得紫杉醇成品。/n
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