[发明专利]一种少片层氧化石墨烯分散液及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201911085079.1 申请日: 2019-11-08
公开(公告)号: CN110606481B 公开(公告)日: 2021-03-26
发明(设计)人: 吕生华;刘相;高党国;杨震;郭子轶;杨俊杰 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C01B32/198 分类号: C01B32/198
代理公司: 西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙) 61249 代理人: 张震国
地址: 710021*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明公开了一种少片层氧化石墨烯分散液及其制备方法。将强酸、石墨粉和高锰酸盐在10~20℃混合均匀后加入球磨罐中,在100~150转/分钟球磨1~1.5小时、300~350转/分钟球磨1.5~2.0小时、500~550转/分钟球磨2.0~2.5小时,向球磨产物中加入水和双氧水后对产物进行离心洗涤,制得片层≤3层,厚度为1~3nm,比表面积为600~900m2/g,含氧量为25%~30%的氧化石墨烯。本发明创新之处在于通过球磨作用促进对石墨的分散及氧化剂的渗透及氧化作用,与传统Hummers法相比减少了50%以上氧化剂及用水量,减少了制备过程低温和高温控制的操作及能耗,实现高效快速制备少片层氧化石墨烯分散液。比Hummers法缩短了制备时间20小时左右,减少废水量80%。所制备氧化石墨烯可用于吸附及复合材料的增强增韧等方面。
搜索关键词: 一种 少片层 氧化 石墨 分散 及其 制备 方法
【主权项】:
1.一种少片层氧化石墨烯分散液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/n步骤一:按照质量份将强酸10~20份加入到反应器内并控制体系温度为10~20℃,边搅拌边将石墨粉1~2份和高锰酸盐3~5份的混合物加入反应器内,加料过程中保持体系温度为10~20℃,加料完毕后维持温度为10~20℃并继续搅拌得到反应混合物;/n步骤二:将步骤一所得的反应混合物转移到球磨机的球磨罐内,开始分三个阶段进行湿法球磨,球磨时球料质量比为300~400∶1,第一阶段球磨转速为100~150转/分钟;第二阶段球磨转速为300~350转/分钟,;第三阶段球磨转速为500~550转/分钟,球磨完成后即得球磨产物;/n步骤三:将步骤二所得的球磨产物取出转移至反应器内,边搅拌边将100~150份水加入反应器,将反应器内产物降温至35~40℃,再向反应器内加入双氧水5~10份,最后对产物进行反复离心沉淀、洗涤,直到洗涤液中用氯化钡溶液检测不出硫酸根存在,即得到少片层氧化石墨烯分散液。/n
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