[发明专利]一种硝磺草酮的制备方法在审
| 申请号： | 201911157542.9 | 申请日： | 2019-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN110818601A | 公开（公告）日： | 2020-02-21 |
| 发明（设计）人： | 张晓臣;李萍;张强;牛巍 | 申请（专利权）人： | 湖北广富林生物制剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/24;C07D213/18;B01J31/02 |
| 代理公司： | 武汉智权专利代理事务所(特殊普通合伙) 42225 | 代理人： | 陈文净 |
| 地址： | 441200 湖北省襄阳*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种硝磺草酮的制备方法，包括以下步骤：将100重量份2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酰氯溶解在有机溶剂中，加入150～170重量份1,3‑环己二酮后均匀滴加150～160重量份吡啶，进行酯化缩合；再加入30～40重量份4‑二甲氨基吡啶、2‑3重量份四丁基溴化铵以及150～180重量份吡啶的混合液进行重排反应，再加盐酸调至pH为1～2，分液水洗，加水蒸馏以回收二氯甲烷，然后放料、抽滤得粗品磺草酮；趁热将抽滤出的粗品磺草酮投入精制反应釜中，在50～55℃下搅拌20～40分钟，放料后抽滤，母液进甲醇蒸馏釜蒸馏精制以回收甲醇，将固体产物经干燥、气流粉碎后得硝磺草酮成品。该方法提高了产品的收率和纯度，还避免了使用三乙胺造成的水体污染。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝磺草酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
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