[发明专利]一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法

摘要

本发明公开一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法，包括以下工艺步骤：A、单水氢氧化锂溶解；B、歧化反应；C、水合肼还原碘酸锂的反应；D过滤除杂；E、常压浓缩脱自由水F、甲苯一次脱结合水；G、乙醇二次脱结合水；H、真空干燥、粉碎、包装。本发明利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法工艺简单，收率高，经济价值高，对环境污染小，而且生产安全性高。

主权项

1.一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nA、电池级单水氢氧化锂的溶解：在常温条件下，取200-500g电池级的单水氢氧化锂放入反应容器中，边搅拌边加入质量液固比为4~5:1的纯水，搅拌10~20min，待单水氢氧化锂溶解；/nB、歧化反应：在常温下，向A步骤得到的氢氧化锂溶液中倒入摩尔比Li:I为1:1的碘单质进行歧化反应，搅拌5~10min后，反应生成深棕色的溶液；/nC、水合肼还原碘酸锂的反应：在常温下，将步骤B反应得到的深棕色溶液中缓慢加入质量分数为80%水合肼，水合肼的加入速率控制在20~30g/min，待溶液由深棕色变为无色，没有气泡生成，且溶液变为中性时为反应终点，再加入少量水合肼调节溶液pH至7~9，再搅拌反应0.5~1h；/nD、过滤除杂：将步骤C得到的无色溶液，进行过滤，除去碱性不溶物以及其他杂质；/nE、常压浓缩脱自由水：在常压下，向步骤D得到的过滤溶液进行加热浓缩，浓缩至175~180℃，此时，脱去了自由水及极少部分结合水，得到碘化锂带2.6~3个结合水；/nF、加甲苯一次脱结合水：将步骤E中得到的带结合水的碘化锂，加入100~200g甲苯，进行加热回流脱结合水，以蒸馏出来甲苯中不带水为终点，并在氩气保护的条件下蒸馏出甲苯；/nG、加乙醇二次脱结合水：将步骤F中得到的一次脱结合水的碘化锂加入无水乙醇：单水氢氧化锂质量比为4.5~5.5:1的无水乙醇进行减压蒸馏二次脱水，得到湿料碘化锂；/nH、真空干燥、粉碎、包装：将步骤G中得到的湿料碘化锂，放入真空干燥箱中，以200~210℃，真空干燥8~12h，然后在有氩气保护的手套箱中以2000转/min，粉碎1~2min，得到白色的无水碘化锂。/n