[发明专利]一种2-氨基-4,6-二甲基吡啶的合成方法有效
申请号: | 202010226802.X | 申请日: | 2020-03-27 |
公开(公告)号: | CN111303047B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 阚洪柱;海龙;凌青;姜苏;徐久振 | 申请(专利权)人: | 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D239/42 | 分类号: | C07D239/42 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 徐俊 |
地址: | 201499 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种2‑氨基‑4,6‑二甲基吡啶的合成方法,其特征在于,在乙酸中分批加入3‑氨基巴豆腈,加热熟成;将反应液冷却降温,开始减压浓缩乙酸;然后将浓缩液加入到碎冰中,将析出固体抽滤,悬洗、干燥后得到中间体;将中间体加入到浓硫酸溶液中加热熟成;冷却后滴加纯水淬灭反应;将反应液倒入碎冰中,再加入甲苯进行多次萃取,合并上层有机相,依次进行饱和氯化钠洗涤、干燥、抽滤、浓缩后得到粗品;将粗品进行减压固体蒸馏,收集产品馏分;所得馏分再用异丙醚进行重结晶,即得白色晶体状2‑氨基‑4,6‑二甲基吡啶。本发明制得的高纯度2‑氨基‑4,6‑二甲基吡啶,GC纯度能达到99%以上,总收率70%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 二甲基吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】:
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