[发明专利]一种6-去甲基-6-脱水四环素的制备方法在审
申请号: | 202010461654.X | 申请日: | 2020-05-27 |
公开(公告)号: | CN111574392A | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 徐荣斌;陈委婷;刘幸海 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C237/26 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种6‑去甲基‑6‑脱水四环素的制备方法,其包括下列两步骤:首先将去甲基金霉素盐酸盐加入到纯化水中,滴加氨水,调节pH至6~8,搅拌至全溶,再加入尿素和Pd/C催化剂,在0.3~1.5Mpa氢气压力下反应,生成6‑去甲基四环素;然后将得到的6‑去甲基四环素加入到醇类溶剂中,滴加强酸使其溶清,在1~3MPa的氮气压力下,促使6‑去甲基四环素分子中的6‑位羟基与5a‑位氢结合形成水并脱除生成双键,得到6‑去甲基‑6脱水四环素反应液,提纯后纯度高于95%。本发明工艺过程简便,所制备的6‑去甲基‑6‑脱水四环素可作为生产中杂质定性、定量的对照品,也可为后续脱水四环素转化为脱氧四环素的研究提供大样。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 脱水 四环素 制备 方法 | ||
【主权项】:
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